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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】有做石墨炉测铜的，进来讨论一下

浏览0 回复23 电梯直达

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秋月芙蓉

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2011/4/26 10:59:32 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2，重现性差，同一针测2次有较大差异
RSD多少？

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小小小风

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2011/4/27 12:22:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，硝酸的试剂空白太高，吸光值有0.07，不知道用什么牌子硝酸比较好？
=============================
有条件的话，用进口优级纯酸。

2，重现性差，同一针测2次有较大差异
===================================
重现性差，一般是看进样针调整的准不准；也有可能是石墨管的问题，国产石墨管容易出现不稳定性的情况；

3，需不需要用基体改进剂，仪器推荐是要用的，但查了一下文献，还是不用的多数
===========================
个人认为可以不用。因为是高温元素。

4，貌似样品空白不低呀，是不是铜也容易污染
==================================
一般铜不容易污染。

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秋月芙蓉

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2011/4/27 15:36:02 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铜元素，在石墨炉上是比较好做的

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jmsjhj

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2011/4/28 14:37:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白的吸光度太高了，我用石墨炉测Cu，如果空白高于0.0050，就得想办法解决了。
硝酸曾经给我带来很大困扰，后来买的德国进口的解决了。

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wmj31

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2011/5/4 12:58:30 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 酸的纯度固然重要，器皿的洗涤也是很关键的一步
我们一直用苏州晶锐的硝酸，UP

苏州晶锐的UP级硝酸贵吗？我看PE公司就把这酸用在ICP-MS上。实验室想买这种酸。用石墨炉做Cr时空白太高了，需要换酸。

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tingxi

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2011/5/4 13:22:32 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 酸的纯度固然重要，器皿的洗涤也是很关键的一步
我们一直用苏州晶锐的硝酸，UP

苏州晶锐的UP级硝酸贵吗？我看PE公司就把这酸用在ICP-MS上。实验室想买这种酸。用石墨炉做Cr时空白太高了，需要换酸。

先生，做Cr空白值高，不一定是硝酸的原因，也可能是石墨管本底值的问题，你要是用石墨炉做过土壤样品，或者是高铬的样品就会发生空白值太高的问题，多空烧几次就好了。我做土壤样品（除个别元素外，我一般全用石墨炉）一般先做镍，然后在做铬，这样空白值能控制在0.006以下，当然石墨管用的次数多了本底也会升高。

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2011/5/4 13:26:36 Last edit by tingxi

wmj31

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2011/5/5 12:32:21 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 酸的纯度固然重要，器皿的洗涤也是很关键的一步
我们一直用苏州晶锐的硝酸，UP

苏州晶锐的UP级硝酸贵吗？我看PE公司就把这酸用在ICP-MS上。实验室想买这种酸。用石墨炉做Cr时空白太高了，需要换酸。

先生，做Cr空白值高，不一定是硝酸的原因，也可能是石墨管本底值的问题，你要是用石墨炉做过土壤样品，或者是高铬的样品就会发生空白值太高的问题，多空烧几次就好了。我做土壤样品（除个别元素外，我一般全用石墨炉）一般先做镍，然后在做铬，这样空白值能控制在0.006以下，当然石墨管用的次数多了本底也会升高。

说高是相对于我做的样品的限度，样品溶液要做到2ppb以下才合格。空白2%硝酸，它的吸光度在0.0050以下。因为是微波消解，所以用的酸量较多，试样空白就比较高，达到了1.2ppb左右，在做方法验证的时候，精密度做不好（达到了50%），所以要想办法把空白降下来，精密度才能做起来。

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tingxi

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2011/5/7 9:50:13 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来是这个样子。这么低的含量用外标法不好做，尤其是空白不好掌握，另外还有一个问题就是用石墨炉做Cr，由于原子化温度很高，管子会发生物理变形，这也是会产生本底值的一个因素。
墨客有超高纯硝酸（ICP-MS用的），大概含量在10ppt以下，不过价格很贵。
有了高纯试剂，你还要注意消解环境污染的问题。
能用标准加入法吗？
可以考虑换ICP-MS做吗？

还有一个问题，你的标准限值是2ppb，那么测试仪器的灵敏度至少要达到0.2ppb，也就是说检出限必须低于0.2ppb，原子吸收有这本事吗？

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2011/5/7 9:53:48 Last edit by tingxi