主题:【求助】油脂中TBA测定的过程中每次移去溶液都是准确移去吗?

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crystadlzhuzi
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油脂中TBA测定
油脂中TBA测定的过程中每次移去溶液都是准确移去吗?TBA在油脂测定中的结果计算公式是什么?式中各个数值和字母代表什么意思?我看到两个版本的公式!不知道哪个是正确的!谢谢大家
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油脂TBA值的测定方法 

原理
                油脂受到光、热、空气中氧等的作用,发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。

试剂

1、0.02mol/L TBA水溶液:称取TBA0.288g加热溶于水中,并稀释至100ml;

2、三氯乙酸混合液:称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;

3、氯仿(分析纯);

4、丙二醛标准溶液:称取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。

操作步骤
1、标准曲线的绘制
          准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5ml TBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
            准确称取均匀的豆油30g(视氧化产物含量而定 ),置于100ml具塞三角瓶内,加入25ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态),用四层滤纸过滤,除去油脂。
            准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内,加入TBA溶液5ml,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长比色(同时作空白试验)。

结果计算

      丙二醛含量(mg/Kg)=C×10×20/5m

        式中:C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(μg/ml)

        m─油脂质量(g)

备注
        对固态样品的分析应先用索氏提取器将脂肪提取出来再测定,不同种类样品称取质量稍有不同:
        鱼粉、虾料类称取10克,用2cm比色皿检测
        全价料、膨化大豆、豆粕称取15克,用2cm比色皿检测
        豆油、鱼油称取15克, 用2cm比色皿检测
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2011/4/14 19:11:30 Last edit by 7336167
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楼主是用哪个方法测的呢?
也可以用这个标准检测GB/T5009.181-2003猪油中丙二醛的测定
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