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主题：【已应助】【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何做标准曲线？

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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/4/20 0:23:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mythqinghe(mythqinghe) 发表:
内标法定量主要是摒除基质效应和前处理损失的；

标准曲线或者是单点标准品还是要做的；

我们做残留检测的,平时是做单点校正,如果碰到阳性样品或者能力验证就要做

标准曲线了。


平时做农残样品的时候，样品基质效应严重吗？比如说面粉、韭菜之类
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/4/20 0:27:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbgirlzuo(bbgirlzuo) 发表:
我们都是带监控（加标曲线中的点），监控不好了就重新做曲线


你说的监控相当于一个加标点。是不是就是与之前做的点比较一下，看看差别。那有没有做过质控图？有没有必要做质控图？因为在实际工作中，很少有人这样做。基本上都是从书上看到，没实践过
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/4/20 0:29:46 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roland2008(roland2008) 发表:
前期每种曲线都应该做选择其中一中做为常用曲线，后续误差大再做验证


如何理解选择其中一种作为常用曲线？后续误差大如何理解？
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Masser
wayne172
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2011/4/20 8:17:14 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法比较常用！
该帖子作者被版主 zpf20031212加 1积分， 2经验，加分理由：欢迎详细讨论
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东北生长的苹果
majing04
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2011/4/20 8:51:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
不管是常规还是委托样品，所有曲线都照做不误，如果是标定后计算出的曲线，那就每次都标定。


您说的是水质检测中的化学法实验吧。不知道是不是我理解错了，您是每做一次样品就标定一次？我这边是一般两个月标定一次。两个月间每次做样的时候就不要标定了。标曲也不是每次都做，但每次顺带做个标准就可以。

我们每个月都要常规化验，标定，曲线都照做不误，如果是不检出的项目，如六价铬，氰化物，汞等可以适当考虑一下不做曲线。
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剑
kreanu
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2011/4/20 9:18:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 剑(kreanu) 发表:
加同位素标记的内标，不做标线


同位素内标或者其他性质与待测物相近的内标是扣除实验中误差的较好方法。不做标线、只做单点，这样能够精确定量吗？此外，内标是万能的吗？

基本万能，如果你能搞到同位素标记的内标，由于知道加的内标的量，直接在质谱中比较内标和待测样品的信号强度比例就行了，问题是没测一个样品都要加一个同位素标记的内标，一不小心就破产了。
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小猪飞飞
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2011/4/20 12:28:28 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做米粉中的农药残留测定时发现一些问题。国标的做法是用单点纯标校正经处理分析后的样品。如果算绝对回收率，可能会发现回收率还不错，能达到90%左右。因此，就可能产生不用做加标回收的误解。实际上，如果做加标后会发现，本身的前处理可能会有一定的损失，比如说回收为70%，而样品上仪器分析后会产生很明显的基质增强作用（尤其是气相、气质），比如说基质增强为130%，因此两者综合后，会发现回收率是在90%左右。所以，在这种情况下，计算结果中包括了损失掉的部分以及基质增强的部分。那在这种情况下，您是如何来处理的呢？
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小猪飞飞
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2011/4/20 12:31:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 剑(kreanu) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 剑(kreanu) 发表:
加同位素标记的内标，不做标线


同位素内标或者其他性质与待测物相近的内标是扣除实验中误差的较好方法。不做标线、只做单点，这样能够精确定量吗？此外，内标是万能的吗？

基本万能，如果你能搞到同位素标记的内标，由于知道加的内标的量，直接在质谱中比较内标和待测样品的信号强度比例就行了，问题是没测一个样品都要加一个同位素标记的内标，一不小心就破产了。


同位素内标的确很昂贵。所以农残分析中，用同位素内标的不多。也会有人考虑用其他的一些物质，如TPP等等，但其代表性如何？尤其是在那种做几百种农药时，用一种内标校正的代表性
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nuts163
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2011/4/20 17:46:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbgirlzuo(bbgirlzuo) 发表:
我们都是带监控（加标曲线中的点），监控不好了就重新做曲线


比较支持
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seven7d
seven7d
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2011/4/22 9:17:35 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“我们都是带监控（加标曲线中的点），监控不好了就重新做曲线”
监控好或是不好，范围是什么呢？
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