原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
原文由 yangdaoxuan(yangdaoxuan) 发表:原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
楼主遇到的问题可能是这样,流动相不是特别好(尤其是加了点分析纯的冰醋酸),你可能噪音也比较大吧?
流动相中含有不挥发性杂质,抬高了基线,当样品溶剂进入ELSD时(出溶剂峰时),而你的样品溶剂不含不挥发性成分,所以基线会下降,出现一个倒峰。但这个并不影响检测。
原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
1、出倒峰原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
应该是对照品的溶剂的挥发性比流动相强:你的流动相是乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20),含水量还是很高的,如果对照品是全有机溶剂,那一般会在保留体积处出现一个溶剂峰,这里是一个倒峰。
2、供试品分不开原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
应该是你的色谱条件不合适,问题肯定不应该在检测器(ELSD)上。
如果色谱条件不是你新开发的,建议测定一下你的色谱柱的标准柱效——用色谱柱购买时的测定方法测定。