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主题：【讨论】能力验证：IQTC11C01（15楼有样品处理方法）

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guoguomi
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2011/4/28 15:10:08 132楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是选方法CPSC-CH-E1003-09，
所以得用内标来做，结果在188-123之间波动，
请教一下：1.你们的前处理是用微波做的吗？是加硝酸和双氧水吗？
                    2.Pb的定量线是选的220吗？
                    3.Y的谱线选的又是什么？
希望能够仪器交流。
     

不会吧，我的内标一直很稳定，在130ppm（220），微波消解，HNO3，H2O2，HCL(1ML)，过滤白色残渣，220,283,217,182都差不多，除217有点干扰外，其他无干扰，而且值都在130-136之间

Y谱线我选的是371，但选360,377结果基本是一样的，应该无所谓，我也问了仪器厂商的应用工程师，他说有的标准要求选371，但CPSC-CH-E1003-09没说选哪条线，只是要求用Y做内标
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2011/4/28 15:12:55 Last edit by guoguomi
晕呼呼
yuxinbugan
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2011/4/28 15:19:47 133楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoguomi(guoguomi) 发表:
我们也是选方法CPSC-CH-E1003-09，
所以得用内标来做，结果在188-123之间波动，
请教一下：1.你们的前处理是用微波做的吗？是加硝酸和双氧水吗？
                    2.Pb的定量线是选的220吗？
                    3.Y的谱线选的又是什么？
希望能够仪器交流。
     


不会吧，我的内标一直很稳定，在130ppm（220），微波消解，HNO3，H2O2，HCL(1ML)，过滤白色残渣，220,283,217,182都差不多，除217有点干扰外，其他无干扰，而且值都在130-136之间

Y谱线我选的是371，但选360,377结果基本是一样的，应该无所谓，我也问了仪器厂商的应用工程师，他说有的标准要求选371，但CPSC-CH-E1003-09没说选哪条线，只是要求用Y做内标

有没有试过不加双氧水消解呢，从某种意义上讲，双氧水会起到稀释硝酸的结果，有的样品不需要加双氧水的。
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小鬼当家
joyboy123
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2011/4/28 15:20:35 134楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CPSC-CH-E1003-09中引用了ASTM E1645和AOAC 974.02
两种方法，ASTM E1645又包括电热板和微波的方法
我们用电热板，微波消解仪，石墨消解仪三种方法都做了， 结果在115-125之间，结果很稳定，我们报的是120PPM
值得注意的是：ASTM E1645中微波消解仪的方法要求最后定容到10毫升，很难冲洗干净，AOAC的方法要求称0.6g， 也是定容到25毫升，还要加内标Y，实际做的过程中可以称0.2-0.3克，定容到100mL, AOAC 974.02是1974年的方法，比较老，
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luoyi19831204
luoyi19831204
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2011/4/28 15:40:34 135楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoguomi(guoguomi) 发表:
我们也是选方法CPSC-CH-E1003-09，
所以得用内标来做，结果在188-123之间波动，
请教一下：1.你们的前处理是用微波做的吗？是加硝酸和双氧水吗？
                    2.Pb的定量线是选的220吗？
                    3.Y的谱线选的又是什么？
希望能够仪器交流。
     


不会吧，我的内标一直很稳定，在130ppm（220），微波消解，HNO3，H2O2，HCL(1ML)，过滤白色残渣，220,283,217,182都差不多，除217有点干扰外，其他无干扰，而且值都在130-136之间

Y谱线我选的是371，但选360,377结果基本是一样的，应该无所谓，我也问了仪器厂商的应用工程师，他说有的标准要求选371，但CPSC-CH-E1003-09没说选哪条线，只是要求用Y做内标

有点误会，
我们的内标也比较稳定，结果118-123之间波动。
我们的前处理：HNO3，H2O2，
仪器：Pb 220定量，Y 选的是224。
不确定度我简单算了一下，只有7点几，正在犹豫报大一点点。
有好的建议吗？
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guoguomi
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2011/4/28 15:52:34 136楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会吧，我的内标一直很稳定，在130ppm（220），微波消解，HNO3，H2O2，HCL(1ML)，过滤白色残渣，220,283,217,182都差不多，除217有点干扰外，其他无干扰，而且值都在130-136之间

Y谱线我选的是371，但选360,377结果基本是一样的，应该无所谓，我也问了仪器厂商的应用工程师，他说有的标准要求选371，但CPSC-CH-E1003-09没说选哪条线，只是要求用Y做内标

有点误会，
我们的内标也比较稳定，结果118-123之间波动。
我们的前处理：HNO3，H2O2，
仪器：Pb 220定量，Y 选的是224。
不确定度我简单算了一下，只有7点几，正在犹豫报大一点点。
有好的建议吗？

Y 选的是224？不对吧，Y选324也不对啊，明显峰有干扰，不对称;
强调一下，我的外标法112-116，和内标法130-136有点子差距，呵呵。。。
估计有很多人外标法在11X，郁闷。。。
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linkenni
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2011/4/28 16:16:42 137楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明天就要叫上去了,大家把最后要报上去的数据都报上来吧!
一起供大家来参考阿
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未来的元帅
colin_928
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2011/4/28 16:18:19 138楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报128 
微波消解  FAAS 217nm测的
扩展不确定度不打算报了
说实话现在国内不确定度评定很乱，自己对这个信心也不足。
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yiyi_jian
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2011/4/28 16:29:06 139楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我报131PPM,大家不确定度怎么报呀？
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ilovedog
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2011/4/28 17:07:22 140楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
131ppm
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yangenchen
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2011/4/28 17:10:32 141楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有两个样的可能吗？
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