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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】原子吸收仪玻璃雾化器维护

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pengshaolin

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发表于：2011/04/21 09:11:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家上午好，我们来讨论一下关于原子吸收仪玻璃雾化器维护保养事宜；
一、原子吸收吸收仪雾化效果只直影响到测试吸光度值高低；
二、雾化器在雾化过程因样品堵塞如何处理；
三、在清洗雾化器时大家有没有不小心将雾化器玻璃帽打碎，是如何处理？
四、雾化器内芯有油脂可浓度高的样品堵塞用什么方法解决；
五、长时间使用玻璃雾化器后有漏气怎么处理；

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2011/4/21 12:34:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收雾化器雾化效果差灵敏度会降低，检测下限变大。在使用过程中发生堵塞先关掉燃气熄火，关掉空压机，拆下雾化器，取下撞击球然后开空压机用手指挡住喷嘴，让空气反吹内管，也可用水反冲，反复几次一般可解决。清洗雾化器时不小心打碎撞击球整个雾化器也就报废了。即使有可替换的撞击球雾化效果一般较差，测样灵敏度下降很多。雾化器中的油脂可用洗衣粉水清洗然后用大量自来水水清洗，然后用1%稀硝酸清洗数分钟，再用纯水清洗干净。长时间使用后雾化器漏气可用万能胶粘一下，若效果不好，雾化效果差应换新的。

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yuduoling

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2011/4/21 16:45:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在使用过程中发生堵塞这个问题比较多见，一般先熄火，关掉空压机，拆下雾化器，让空气反吹内管

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wuanlin

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2011/4/25 15:49:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吴氏金属套玻璃高效雾化器检验规程及标准

火焰原子吸收光谱分析用WNA-1 型

( 中国专利独家生产)

一. 检验工具：

空气流量计、压力表、原子吸收光谱仪、无油空气压缩机、乙炔气、秒表、量筒（10mL、100mL）、玻璃水杯（烧杯）、蒸馏水（或纯净水）、Cu标液。

二. 检验规程及标准：

1. 实验室室温应达到15℃以上，其它使用条件符合原子吸收常规使用条件。

2. 取出雾化器，检查外观：玻璃部分不应有损坏和裂纹，金属焊接部分光滑没有沙眼，钢针及其它粘接部分牢固，钢针没有弯曲现象。撞击球及连接支杆牢固光滑，插入玻璃喷雾外管2毫米以上。

3. 密封性能的检查：将气源管与雾化器连接好，不可有漏气现象。将空压机输出压力调整至厂家设计规定的压力，连接好雾化器进气管，打开气源，将雾化器放入一个存有水的10CM的容器内（或是在粘接处涂抹稀释后的洗涤灵溶液），查看除喷口外的其它部位是否有漏气现象，有漏气为不合格。

4. 空气流量的检查：用我公司提供的检查装置接上雾化器，调整压力至原子吸收厂家设定压力，此时再看流量计，应为原子吸收厂家设定数值，上下出入在5％为合格。如不合格请送回厂家更换，用户无法调整。

5. 喷雾检查：打开气源，将吸样管插入蒸馏水中，将雾化器用手拿着使空气支杆方向与在原子吸收上的实际方向相同，吸喷蒸馏水，看喷雾状态，应散开后向前喷，散开面应大于8cm，雾应从320℃（除去撞击球支杆位置约40℃）向外喷出，各个方向喷出量应基本相同。

6. 喷雾状态的调整：如喷雾角度或雾化不好：可转动撞击球角度，撞击球可在连接杆下方左右45度角内任意调节，（保证撞击球支杆在下方，使水珠可顺利排出），并将撞击球顶紧雾化器喷口，看喷雾状态，至满意为止，如调整不好先检查有无堵塞现象，如有先排除，取下撞击球帽，用手堵住喷口，使空气倒流，再查吸样管连接是否牢固，如有漏气请排除，如仍无法调整合格可返回厂家更换。

7. 喷雾时雾化器发出的声音应一致，不可有突、突、突、突间断声音，如有间断声音请检查进样管是否插牢（插牢进样管排除）、进样管是否有破漏之处（更换进样管排除）。如仍不能排除，此雾化器为粘接不牢漏气，属不合格产品，由生产厂家更换。

8. 提升量的检查：将进样管插入10mL量筒内，量筒内灌入蒸馏水至刻线，测量提升量，从开始喷出计算，一般情况雾化器的提升量在4-6mL/min，如提升量小了，可更换进样管，或剪短进样管（减小进样阻力），要保证雾化器没有堵塞现象，堵塞故障的排除请看后面故障处理及维护，如提升量超过指标，可更换进样管或接长进样管（增加进样阻力）。

9. 灵敏度的检查：⑴冷喷检查：调整好原子吸收的所有测定条件，调整好燃烧器的位置，安装好已检查合格的雾化器，使原子吸收在可看到能量显示的位置，调整能量使之达到100％，打开气源，吸入蒸馏水，这时仪器的能量要减少（喷雾档光造成），仪器能量能够减少到50％即为合格产品，减少的越多越好。⑵点火检查吸光度：上述检查完成后可点火检查灵敏度和相对标准偏差（RSD），灵敏度可用吸光度来检查，一般情况用1μg/mL Cu元素来检查，吸光度在0.18A以上为合格产品，（与原子吸收综合性能有关，灵敏度吸光度也有不一样）下限不低于10％。

10. 动态稳定性的检查（RSD）：仪器开机后，按照原子吸收厂家的要求设置好相关分析条件数据，点亮铜灯预热30分钟，仪器点火，用蒸馏水调零后吸入2μg/mL Cu元素，用连续积分法测量11次，每次测定时间为2秒，然后计算出相对标准偏差RSD，小于0.8％为合格，与主机稳定性、空心阴极灯稳定性有关。

11. 雾化效率检查：将雾化器装在雾化筒中，接好空气管，准备好100mL有刻度的量筒两个，一个量筒装满蒸馏水（纯净水、去离子水）100mL，另外一个准备接废水，再准备无刻度水瓶一个装入蒸馏水，空压机启动至工作压力，雾化器进液管插入无刻度水瓶中，开始喷雾，这时看废液管是否有液体流出，待有液体流出后将准备好的空量筒接废液，进液管插入到有蒸馏水的100mL的量筒中，带100mL蒸馏水喷完后，看接废液的量筒中接了多少水，用100减去接到的废液再乘100%既是实际的雾化效率，我公司生产的吴氏金属套玻璃高效雾化器的雾化效率应在18%以上。也可适当减少检测用水，最后按吸入液体与排除废液的比例计算雾化效率。

三. 故障处理及维护

1. 限流进液管堵塞，通常堵在进口处，可用手指除去，或用压缩空气吹通。

2. 不可用晃动玻璃管的方式检查玻璃管与金属部分连接的牢固性能，只需检查密封性能即可，方法前面二.3有详细论述，请参看。

3. 样品溶液将尽时，吸样管内有可能形成成串气泡，阻力很大使吸入停止，请用手指弹动吸样管，使气泡吸走，即可正常，也可用注射器、洗耳球吸吹走气泡即可。

4. 雾化器内管堵塞: 常堵在接近喷口处, 取下撞击球帽,用压缩空气或水冲掉堵塞物, 决不可用金属丝捅，否则将损坏雾化器，本公司也将不负保修责任。如压缩空气不能吹通，可用打火机或火柴稍微的烘烤一下，然后马上用压缩空气吹。

5. 喷口气流通道堵塞，可取下撞击球用反向气流或水冲洗 ,也可用注射器抽水冲洗。

6. 喷口内管或气流通道被有机质积累的灰尘或干涸的盐类堵塞，可取下撞击球帽将喷口插入加热至发烟的硫酸—重铬酸钾溶液中几秒钟，冷后用水冲洗，使用半年以上或发现空气流量减少，即应照此处理。

7. 每次测定完毕，用蒸馏水（不可用自来水）吸喷30秒以上，以对管路进行清洗，防止溶液干涸堵塞。

8. 工作室温不可低于15度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。

9. 配国外仪器时如主机有加辅助助燃气的通道，应将辅助助燃气关闭，否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度降低。过大流量的助燃气不但多消耗燃气，甚至不能点着火焰。

10. 所有雾化器之间不能互换撞击球，否则灵敏度降低很大。

11. 所有邮寄过程中损坏的雾化器由厂家负责更换。所有需返回厂家更换的雾化器请将所有配件放在原包装盒中，违反前述使用方法而损坏不在更换之列。

北京浩天晖科贸有限公司

（北京瀚时制作所）

地址：北京市顺义区李遂镇宣庄户邮编：101300

电话：010-89482733-8012； 89482771, 89482732

传真：010-89481300

联系人：吴安林手机：13801131260

公司网址：www.hshth.com E-mail：anlinwu@yahoo.com.cn

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allab

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2011/4/26 8:19:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、原子吸收吸收仪雾化效果只直影响到测试吸光度值高低；
据我们观察，雾化器的雾化效果肉眼分辨不是很全面，最好上机测试，吸光度和雾化效率是最实际的指标；

二、雾化器在雾化过程因样品堵塞如何处理；
用超声波清洗，是最好的方式；

三、在清洗雾化器时大家有没有不小心将雾化器玻璃帽打碎，是如何处理？
换新的

四、雾化器内芯有油脂可浓度高的样品堵塞用什么方法解决；
用超声波+溶剂清洗

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