主题:【求助】(急)很奇怪的一个问题

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hbzhjl
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求助:用原子吸收在分析汽油锰含量时,标准曲线做得很好,加标回收率也做得很好,标样反标也很好,但是在做汽油样品时,结果从8-13mg/l一直往上走,就是每次分析时结果一直往上增加,请问这是什么原因呀?
该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励
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1、你的汽油怎样做前处理
2、标准系列溶液用稀酸配制的吗
ldgfive
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你能具体说一下测试方法吗
你这个情况应该是样品特性引起的
hbzhjl
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、你的汽油怎样做前处理
2、标准系列溶液用稀酸配制的吗


汽油前处理:试样经溴-四氯化碳溶液处理,用甲基异丁基酮(MIBK)溶液稀释;
标准系列溶液是用MIBK 稀释的,并未用稀酸配制。
hbzhjl
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你能具体说一下测试方法吗
你这个情况应该是样品特性引起的


我们采用的是石化行业标准
秋月芙蓉
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用火焰测定吧,“8-13mg/l一直往上走”,样品提升量应该有所变化
样品间的清洗时间需要延长
dahua1981
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那就是每次对偶有残留了
是火焰法还是石墨炉法
如果是石墨炉法的话可以空烧下石墨管试试
hbzhjl
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
那就是每次对偶有残留了
是火焰法还是石墨炉法
如果是石墨炉法的话可以空烧下石墨管试试


采用的火焰法测定的,那该如何来处理残留问题
hbzhjl
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
用火焰测定吧,“8-13mg/l一直往上走”,样品提升量应该有所变化
样品间的清洗时间需要延长


结果是一直往上走的,并未出现忽大忽小的现象,样品之间的清洗时间那需要延长多久,以前并未出现该种现象!
fengmo4668
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原文由 hbzhjl(hbzhjl) 发表:

结果是一直往上走的,并未出现忽大忽小的现象,样品之间的清洗时间那需要延长多久,以前并未出现该种现象!


没有忽大忽小,说明不是元素灯或者仪器的问题。
至于延长多长的清洗时间,要看你的实际效果来确定。

你最好排查清楚,到底是雾化室被污染,还是你的甲基异丁基酮被污染了,或者是溶剂出问题了。
hbzhjl
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雾化室也检查了,试剂也检查了,标准唯一不同的是标样中多加了5ml溶剂油,样品中并未加。清洗时间也延长了好久,但是现象依然,但是有的时候样品也能连续三次做得比较平行。这样就很让人不解了。还请专家指出!
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