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主题：[请教]国标GB/T 5009.12湿式消解法处理食品中Pb/Cd

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insnfeng
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发表于：2004/12/08 17:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB/T 5009.12湿式消解法处理食品中Pb/Cd
"湿式消解法:称取试样1.00-5.00g于锥形瓶或高脚瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混和酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉消解,若变棕黑色,再加混和酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml-25m容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白."

1.用电炉加热还是用电热板加热,哪个效果好?
2.方法中说"直至冒白烟,消化液曾无色或略带黄色",那么是刚开始冒白烟就算结束还是等白烟冒尽后算结束呢?此时的消解中的酸度好像挺高的,定容后直接上石墨炉好像酸度有点高!
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公子卓
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2004/12/9 9:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板加热安全点。。。
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iluvm
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2004/12/9 11:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对,电炉温度不均匀
白烟多冒一会没关系,主要是消化液要透明
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tzl75
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2004/12/9 12:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有直接用电炉加热的吗？
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insnfeng
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2004/12/9 12:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
有直接用电炉加热的吗？

呵呵
标准上不是写了用电炉加热嘛!
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insnfeng
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2004/12/9 12:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了玻璃珠后
最后将消解液洗出来有点难度!
要么洗不完全
要么玻璃珠跑进比色管了
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xuzuyin
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2004/12/9 13:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
加了玻璃珠后
最后将消解液洗出来有点难度!
要么洗不完全
要么玻璃珠跑进比色管了

那就过滤！
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xuzuyin
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2004/12/9 13:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
加了玻璃珠后
最后将消解液洗出来有点难度!
要么洗不完全
要么玻璃珠跑进比色管了

那就过滤！
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insnfeng
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2004/12/9 13:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来消解后的Pb/Cd的含量都在ppb级别
过滤不会引入污染和损失吧?
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real_lu
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2004/12/10 12:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.混合酸是什么？
2.看你消化的是什么样品，
如果是高氯酸和硝酸，的确要等到硝酸蒸的近干，再是用高氯酸的白烟来氧化样品。
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insnfeng
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2004/12/10 12:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 real_lu 发表:
1.混合酸是什么？
2.看你消化的是什么样品，
如果是高氯酸和硝酸，的确要等到硝酸蒸的近干，再是用高氯酸的白烟来氧化样品。

混酸是1：4的高氯酸和硝酸
消化的是大米样品
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