(二)沉淀的过滤和洗涤
1. 过滤沉淀一般使用滤纸。
2.应根据沉淀的性质选择不同的滤纸.胶状沉淀,应使用质松孔大的滤纸.一般大小颗粒的结晶形成沉淀,应使用致密孔小的滤纸。而极细的沉淀,则应使用致密孔最小的滤纸。滤纸越致密,过滤就越慢。
3.滤纸的大小要由沉淀量来决定,并不是由溶液的体积来决定。沉淀量应装到滤纸高度的1/3左右。最多不应超过1/2,通常使用直径为7-9厘米的圆形滤纸。
4.折叠滤纸应先整齐的对折,错开一点再对折,打开后形成一边一层,一边三层的圆锥体。折叠尖端时不可过于用力,以免容易出洞。放入漏斗中时,滤纸边缘应完全吻合。撕去三层一边的外面两层部分的尖端,使滤纸上缘能更好的贴在漏斗的壁上,不留缝隙。而下面部分则有空隙以利于提高过滤速度。
5.滤纸上缘一般应低于漏斗口上周0.5至1厘米。润湿滤纸时应用指尖轻压滤纸赶净滤纸和漏斗间的气泡,使滤纸紧贴漏斗壁。同时漏斗颈内必须充满液体,这样,才可籍液体的重量而对于待液体产生吸滤作用。
6.过渡时,为了防止沉淀堵塞滤纸的孔洞,通常采用倾泄法,即先小心的把溶液倾入漏斗而不使沉淀流入,只在过滤的最后一步才把沉淀转移到漏斗上。
7.过滤时,将玻璃棒直立在三层滤纸的中间部分,其下端接近但不能触及滤纸,并使盛器紧贴玻棒,使液体顺玻棒缓缓流入漏斗。液体最多加到距滤纸上缘3-4毫米处,过多则沉淀会因滤纸的毛细管作用而爬到漏斗壁上去。
8. 在容器中洗涤沉淀一般采用倾注法。洗涤时,采取少量多次的方法最为有效。通常,容易洗涤的粗粒晶形沉淀洗 2—3次,难洗涤的粘稠无定形沉淀则需洗 5—6次。注意,每次都应尽量倾以增加洗涤效率,并防止沉淀流失。
9.转移沉淀时,先向沉淀中加入滤纸一次所能容纳量的洗涤液,搅拌成为混悬液,不要等待沉淀下沉,立即按倾注清液的同样方式倾入漏斗。容器内剩余的沉淀可以用少量洗涤液按上述方法重复数次,直到全部转移到漏斗内。
10.在漏斗内洗涤沉淀时,先将沉淀轻轻摊开在漏斗下部,再用滴管(或洗瓶)将洗涤液加入到漏斗上缘稍下的地方,同时转动漏斗,并使洗涤液沿着漏斗不断向下移动,直到洗涤液充满滤纸一半时立即停止。待漏斗中洗涤液完全漏出后,再进行第二次洗涤。通常,完全洗去沉淀所吸附的不择发物质,约需8—10次左右。确知沉淀已经洗净,需要进行必要的检验。必须注意,沉淀的过滤和洗涤工作一定要一次完成,不可间断。