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主题：【原创】再说油脂样品重金属测定

浏览0 回复8 电梯直达
wnnzl
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发表于：2011/04/21 17:08:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    前一段时间论坛上开过一个食用油重金属测定的在线讲座，最近正好在接触该类样品，经过这段时间的对样品的测定，有几点体会
    1，食用油中铅，镉，铜含量较低，甚至未检出，铜相对高一点，在0.1mg/kg左右
    2，用震荡浸提的方法来做前处理测定铅，镉，无法得到验证，因为找不到合适的样品进行验证，样品中这两种金属含量太低了。
    3，加标回收不是可靠的验证方法，因为确实不知道重金属在油中的形态‘
    4，铜的测定用湿法和震荡法经过对比，趋势一致，还需大量样品验证
    5，湿法消解，采用合理的酸体系也没那么难消解，0.5g称样半天差不多可以消解完全。
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2011/4/21 19:49:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5 一般混酸体系会用到高氯酸，对石墨炉测定一定有影响
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arvid2007
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2011/4/23 19:07:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主您采用的是什么混酸体系？能否讲讲您这段时间是怎样做消化样品及检测的？
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秋月芙蓉
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2011/4/24 7:49:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
请问楼主您采用的是什么混酸体系？能否讲讲您这段时间是怎样做消化样品及检测的？

是的，不妨和大家分享哦
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littlelitt
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2011/4/26 21:41:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解出现碳化了就比较麻烦了，还有0.5克对于湿法来说好像有点少了
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wnnzl
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2011/4/27 22:45:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5g 加10ml硝酸，过夜，次日消化至2ml左右，冷却，分两次加10ml双氧水，消化至2ml左右，加5ml混酸（4:1）消化，近干，定容10ml
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wnnzl
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2011/4/27 22:45:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
请问楼主您采用的是什么混酸体系？能否讲讲您这段时间是怎样做消化样品及检测的？

是的，不妨和大家分享哦

0.5g 加10ml硝酸，过夜，次日消化至2ml左右，冷却，分两次加10ml双氧水，消化至2ml左右，加5ml混酸（4:1）消化，近干，定容10ml
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arvid2007
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2011/4/28 19:29:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
请问楼主您采用的是什么混酸体系？能否讲讲您这段时间是怎样做消化样品及检测的？

是的，不妨和大家分享哦

0.5g 加10ml硝酸，过夜，次日消化至2ml左右，冷却，分两次加10ml双氧水，消化至2ml左右，加5ml混酸（4:1）消化，近干，定容10ml

混酸是指硝酸：高氯酸=4:1吗？
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/4/28 22:41:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法用高氯酸了吗？
这样很危险的，容易爆炸
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