【求助】样品测试出的总峰面积不同？怎么回事？

symmacros

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2011/4/29 13:27:16 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你测定棕榈酸甲酯和甲醇，测校正因子是用什么内标物？

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戈壁明珠

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2011/4/30 22:40:47 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bluewonjdeer(bluewonjdeer) 发表:
原文由 guohua(guohua) 发表:
确实和手法有关系，进针的快慢，停留的时间等等，需要反复练习。

另外，楼上说的漏气也是一方面，如果老师进样好你的不好，说明手法问题，如果进样都不好，要检查进样口了，包括漏气。

我一般都会检查一下进样垫是否漏气。。用肥皂水。。或者换一下进样垫什么的。。其他的我就不会了。。请问是这样的吗。。

只要换了进样口隔垫，再测一几种气体流量，检查一下柱连接处，就可以排除漏气问题。

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戈壁明珠

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2011/4/30 22:42:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bluewonjdeer(bluewonjdeer) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
你这重复性也太差了，是不是进样垫会漏气，你查下漏气。进样的手法，最重要的是要保持每次都一致。还有你什么型号的仪器？

谢谢。。。我用的是杭州科晓公司的GC1690气相色谱。。。其他的信息我就不知道了。。

你可以用这个仪器进一针别的标准物质，看看重复性好不好，如果可以，说明仪器本身没有大问题。

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andyerlee

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2011/4/30 22:49:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实是和进样手法有很大关系！当我才开始进样时，也是存在同样的问题，经过自己不断地练习和摸索才慢慢掌握到其中的诀窍。这个问题只能够靠自己的经历和体验来改进了，别人说的再好都不如自己亲身去体验进一针样。加油了！

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戈壁明珠

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2011/4/30 22:57:48 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bluewonjdeer(bluewonjdeer) 发表:
不知道该怎么办。。。老师那边怪我的数据不好，但是又给不出什么具体的建议来。。在网上搜相关的资料和方法。。。也得不出什么实质性的东西。。。

我用的是分流进样。。前段时间我的分流堵了。。其实具体的分流是多少我也不知道。。经验值也没有。。。我一般就是做实验的时候根据实际情况调分流。。如果出峰还好。。我就觉得这样的分流是可以的。。分流还会对重复性造成影响吗。。这个我不是很懂。。求赐教。。谢谢。。

不同的分流对沸点不同物质有差异，就是分流歧视，但是应该是稳定的，不会重复性这么差。
你检查一下分流平板，看看有没有污染。

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