主题:【求助】DB-35MS,60*0.25*0.25的色谱柱,使用温度35—340度之间,用于分离16种多环芳烃,290度保留40min,但是还有3种物质没有出峰,请问应该怎么解决?

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xiaoxiao
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DB-35MS,60*0.25*0.25的色谱柱,使用温度35—340度之间,用于分离16种多环芳烃,程序升温后在290度保留了40min,但是还有最后3种物质没有出峰,请问应该怎么解决?
能否在300度下保留30min?
能否保留温度再高些?
为什么不能完全出峰?
流速为0.8mL/min,其实在1.08mL/min下也一样。
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是不是有的组分没有分离,出在了一个峰里。把初始温度降低一些,把初始时间加长一些,试一试。
chengjingbao
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原文由 xiaoronghui 发表:
DB-35MS,60*0.25*0.25的色谱柱,使用温度35—340度之间,用于分离16种多环芳烃,程序升温后在290度保留了40min,但是还有最后3种物质没有出峰,请问应该怎么解决?
能否在300度下保留30min?
能否保留温度再高些?
为什么不能完全出峰?
流速为0.8mL/min,其实在1.08mL/min下也一样。


根据组分情况,低温情况下时间长一些,不要匀速升温。看看结果。最好不要高温度、长时间,虽然保留时间会短,但效果不会太好。或者采用两头长,中间短也行。这样分离效果会好些。
知足常乐!
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其他的峰分离度好的话
可以增加初始温度,延长初始保留时间
xiaoxiao
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原文由 bjsmsc123 发表:
是不是有的组分没有分离,出在了一个峰里。把初始温度降低一些,把初始时间加长一些,试一试。


你好! 不是没有组分没有分离开,而是没有组分出来。
具体情况是这样的,16种多环芳烃应该是按顺序出峰的,但是到出完13个物质之后发现还有3中没有出来,这三种是5—6个环的,属于非极性物质,现在用的是中等极性的DB-35MS,这样的话是不是会影响这最后3种的出峰?如果我把290度保留时间再加长的话是会出来的,这样对柱子影响大不大?把290度设定成310度的话保留25min,这3种是有出峰的,只是有两种物质不能分离开。在310度的情况下无法再升温,只好恒温。
出现这种情况麻烦请高手解答下:
1 310度25min对柱子的影响(温度范围35度—340度)
2 60米长,310度高温下,采用流量为1.0mL/min,此时的柱前压力达到230KPa,这样对仪器的影响多大?
3 这是最重要的,采用DB-35MS的柱子分离非极性的多环芳烃适不适合?
KEN
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如果不知道在这种柱上出峰的具体顺序,就只能每种单标单独在相同的分析条件下分析,先确定保留时间及出峰顺序。以及是否有部分组份重合。
这种方法最原始,但却是最有效的。永远不会出错,如果查资料反而有可能出错。呵呵。。。
mazi007
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你好,我最近也在做多环芳烃,不知道你的问题解决了没有?
我用的柱子是HP5的,我这里出现的问题是所有物质都有出来,但是响应较低,尤其是最后出峰的那三种,不知道是怎么回事,你如果做好了,能不能交流下啊
水果硬糖
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关于PAH气相分析的文献及标准都不少,但看到的多用DB-5或HP-5等非极性或弱极性柱来分析。楼主所用的柱子还没见到有人使用过,因此溶出顺序和分离效果无法考证,只出13个峰并不能因此就判定只有13种物质出来,根据你的升温程序和最后温度来看很可能16种已经全部溶出。

温度在最高使用温度下20度左右都可以,可本人觉得没必要保留那么长时间。并且也不需要60米的柱子。
gdlhf
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原文由 xiaoronghui 发表:
如果我把290度保留时间再加长的话是会出来的,这样对柱子影响大不大?把290度设定成310度的话保留25min,这3种是有出峰的,只是有两种物质不能分离开。在310度的情况下无法再升温,只好恒温。
出现这种情况麻烦请高手解答下:
1 310度25min对柱子的影响(温度范围35度—340度)
2 60米长,310度高温下,采用流量为1.0mL/min,此时的柱前压力达到230KPa,这样对仪器的影响多大?
3 这是最重要的,采用DB-35MS的柱子分离非极性的多环芳烃适不适合?


根据你的描述,我这样理解:290度长时间保留三种均可以出来;310度保留25min出两个峰。
那么根据你的描述我认为采用35ms柱子不太适合做多环芳烃。
此外我认为310度通常可以用来烤柱子,25min影响不太大,但是长期使用的话肯定会缩短柱子寿命。

有一个问题,你们为什么都用气相做多环芳烃呢,液相做起来不是更方便吗?
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