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图2
图3
萃取操作及注意事项 | ||||
操作步骤 | 操作要点 | 简要说明 | 现象 | 注意事项 |
准备 | 选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液 漏斗。检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密 | 检查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振荡,看是否泄漏 | ①不可使用有泄漏的分液斗,以 保证操作安全 ②盖子不能涂油 | |
加料 | 将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入, 盖好盖子 | 萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度 而定,同.时要易于和溶质分 离开,最好用低沸点溶剂。一 般水溶性较小的物质可用石 油醚萃取;水溶性较大的可 用苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯 | 液体分 为两相 | 必要时要使用玻璃漏斗加料 |
振荡 | 振荡分液漏斗,使两相液 层充分接触 | 振荡操作一般是把分液漏 斗倾斜,使漏斗的上口略朝 下 | 液体混 为乳浊液 | 振荡时用力要大,同时要绝对防止 液体泄漏 |
放气 | 振荡后。让分液漏斗仍保 持倾斜状态,旋开旋塞,放出 蒸气或产生的气体,使内外 压力平衡 | 气体放 出 | 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下,而下口处不要有液体 | |
重复 振荡 | 再振荡和放气数次 | 操作和现象均与振荡和放气相同 | ||
静置 | 将分液漏斗放在铁环中, 静置 | 静置的目的是使不稳定的 乳浊液分层。一般情况须静 置10min左右,较难分层者 须更长时间静置 | 液体分 为清晰的 两层 | 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时, 常常会产生乳化现象,影响分离。破坏 乳化的方法有: ①较长时间静置 , ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部 分互溶而发生乳化,可以加入少量电 解质(如氯化钠),利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差小发生乳化,也 可以加入电解质,以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方 法消除 根据不同情况,还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 |
分离 | 液体分成清晰的两层后, 就可进行分离。分离液层时, 下层液体应经旋塞放出,上 层液体应从上口倒出 | 如果上层液体也从旋塞放 出,则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污 | 液体分 为两部分 | |
合并萃 取液 | 分离出的被萃取溶液再按 上述方法进行萃取,一般为 3~5次。将所有萃取液合并, 加入适量的干燥剂进行干燥 | 萃取次数多少,取决于分 配系数的大小 | 萃取不可能一次就萃取完全,故须 较多次地重复上述操作。第一次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一些, 主要是为了补足由于它稍溶于水而引 起的损失 | |
蒸馏 | 将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃 取产物 | 分别得 到萃取溶 剂和产物 | 对易于热分解的产物,应进行减压 蒸馏 |