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主题：【讨论】液质频繁堵保护柱是什么原因？

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雾非雾
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发表于：2011/04/29 10:36:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是岛津液质2010EV，从去年下半年起保护柱堵的频率越来越高，前处理方法没有改变过，甲醇水做流动相（用微量醋酸铵）也没有改变，流动相和醋酸铵都是高纯的，以前一个保护柱能用三个月，现在只能用3-4天就堵死了（压力超限报警），不接柱子的流路压力很低很低，把堵的保护柱换成新压力就又变得很低了，请各位大侠帮帮忙，分析分析是因为什么原因？难道是仪器老化了？（2006年开始使用）
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2011/4/29 16:11:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水不使用的时候是不是滤头还在瓶子里放着，这样时间长了会生细菌了，可能会堵。
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2011/4/30 10:55:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，同意楼上观点，甲醇水室温下放置最好不要超过五天，缓冲盐不用时最好收起来4度冷藏，否则很容易长菌，会堵柱子
另外楼主应当关注一下样品处理的洁净度
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coffee8
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2011/4/30 11:07:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路是否应该清洗一下了？
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2011/4/30 22:24:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换完保护柱压力就下来了吗？会不会是因为系统的压力大了？管路堵或者泵头滤芯脏造成压力过大。
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andyerlee
andyerlee
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2011/4/30 22:33:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子堵了压力就会很大了，建议分析检测用完后将系统管路及柱子冲洗干净
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剑
kreanu
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2011/4/30 23:50:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果换新的保护柱柱芯后系统压力降下来的话，那应该不是系统的问题吧。。
是不是你的样品太脏了，进样前用0.2um的滤膜过滤一下试试？
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胜邪
nankingee
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2011/5/3 0:47:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把进样阀拆开看看定子和转子的磨损情况。
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bank
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2011/5/3 12:57:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然只要更换了保护柱就解决了压力高的问题，那么两个原因的可能性比较大吧，一是流动相中水相是否要更换，在常温下水中长菌是很快的，二是样本的前处理或或者流动相的初始条件下导致的样本析出产生颗粒性的堵塞保护柱，先一后二的进行排除试试。
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雾非雾
mcds
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2011/5/13 16:00:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 剑(kreanu) 发表:
如果换新的保护柱柱芯后系统压力降下来的话，那应该不是系统的问题吧。。
是不是你的样品太脏了，进样前用0.2um的滤膜过滤一下试试？


几年来样品处理的方法都是一样的，都过了.2um的滤膜了。
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雾非雾
mcds
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2011/5/13 16:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bank(bank) 发表:
既然只要更换了保护柱就解决了压力高的问题，那么两个原因的可能性比较大吧，一是流动相中水相是否要更换，在常温下水中长菌是很快的，二是样本的前处理或或者流动相的初始条件下导致的样本析出产生颗粒性的堵塞保护柱，先一后二的进行排除试试。


水用的是LCMS用水，06年以来一直这么用。以前没有这么频繁地堵柱，是否可以说明水中细菌微生物的影响并不是主要的。

最近频繁做的是菠菜样品，如果是第二种情况有没有什么解决的办法？
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