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主题：【求助】样品检测据重复性不好？怎么回事？

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qiulfei1010
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发表于：2011/04/29 10:15:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这是色谱柱的问题吗。。

大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差，也不至于数据这么没有规律。
我的样品在柱子中有残余，按照样品的气化温度，我的试验温度已经够了，但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在，但都认为是我自己的问题，所以就没引起重视。。。
希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。

因为这个问题拖了很久了。。不知道怎么解决。。求建议。。
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2011/4/29 13:09:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根其他的柱子，进其他标准，试试看，看重复性怎么样。柱子柱效不行，重复性也不好的。还有如果漏气的话，重复性肯定不好。进标准的时候，保留时间是不是漂移的厉害，如果保留时间不漂移，那么载气问题不大，进样口可能污染，老化下进样口，如果其他柱子正常，老化这根柱子之后还不行就是柱子不行了。
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symmacros
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2011/4/29 13:25:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主再什么条件下测定什么样品？
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coffee8
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2011/4/29 21:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是先考虑老化一下柱子

程序升温高温平衡时间加长一些
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qiulfei1010
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2011/4/30 11:28:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您。。因为我的柱子是使用的进口柱子，普通的柱子是不能检测我的物质的，所以没办法在别的柱子上试。我现在就是想确认一下，是否真的是柱子有问题。。。

我的体系中有棕榈酸甲酯，甘油和甲醇（是相平衡实验，配成溶液是会分层的）
我的实验温度是50-180-230℃，程序升温。进样器和检测器是280℃。就是这样的。。
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hanlm
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2011/4/30 15:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行性不好最有可能是石英棉装的有问题。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/4/30 18:10:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
请问这是色谱柱的问题吗。。

大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差，也不至于数据这么没有规律。
我的样品在柱子中有残余，按照样品的气化温度，我的试验温度已经够了，但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在，但都认为是我自己的问题，所以就没引起重视。。。
希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。

因为这个问题拖了很久了。。不知道怎么解决。。求建议。。

检查仪器的气路看看有没有漏气，进样口有没有污染，分流平板清洗一下。
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2011/4/30 18:12:09 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2011/4/30 18:15:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
谢谢您。。因为我的柱子是使用的进口柱子，普通的柱子是不能检测我的物质的，所以没办法在别的柱子上试。我现在就是想确认一下，是否真的是柱子有问题。。。

我的体系中有棕榈酸甲酯，甘油和甲醇（是相平衡实验，配成溶液是会分层的）
我的实验温度是50-180-230℃，程序升温。进样器和检测器是280℃。就是这样的。。

一般如果柱子有问题比如污染，那么进样系统的污染是在先的，因此把整个进样系统的部件都清洗一下，有些该换的都换掉，然后再试一下。柱头如果有污染可以截去一段长度。
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