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主题：【求助】蔬菜中硝酸盐含量测定？

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hanliwei
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发表于：2011/05/09 21:26:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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蔬菜中硝酸盐含量测定用什么方法既简便又好呢？国标中都采用的是镉柱还原法，这个方法太复杂，有人用紫外分光光度计在219nm处测吸光值，具体方法步骤如下：取样品匀浆10g放入200ml容量瓶中，加入80ml热水（70-80℃）和5ml饱和硼砂溶液于沸水浴中加热15分钟，冷却后加入10ml亚铁氰化钾和10ml乙酸锌溶液沉淀蛋白质，2g活性炭，定容后过滤取上清液，再稀释10倍测A219。为什么我用该方法后测出来叶菜的硝酸盐含量竟高达10000mg/kg，大家都知道国家规定叶菜硝酸盐含量应不多于3000mg/kg的，具体问题在哪里呢？有谁用过类似的方法吗？有什么好的建议吗？能不能指教下？说明一下，我在测定过程中没有加活性炭，因为加了亚铁氰化钾和乙酸锌后上清液是无色的。这个影响结果吗？还有顺便测了下A275,值很小，说明干扰因素不大。到底哪个环节出问题了呢？求解！
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2011/5/9 21:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像很多人讨论过，镉还原柱这是个关键步骤。
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abcdefghijkl123
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2011/5/10 6:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过量的氯化钠的存在会对测定有干扰的，当反应液中氯化钠达到1%时，生成的偶氮化合物即出现褪色及有沉淀，此时可在样品中加入盐酸酸化后蒸馏
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2011/5/10 7:14:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hanliwei
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2011/5/10 8:08:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
上传几篇文章给你，或许对你有所帮助


谢谢你如此细心的帮助，这两篇文献的方法我都试过了，结果还是很大，另外你说的Nacl的影响是不是针对亚硝酸盐的测定的，偶氮化合物不是测定亚硝酸盐时的产物吗？你说的是不是针对镉柱还原法的。你用紫外分光光度法吗，用你给的那两篇文献上的方法能行吗？谢了
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abcdefghijkl123
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2011/5/10 8:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，你再测测试下的
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hhciq
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2011/5/10 8:24:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/5/10 8:25:54 Last edit by hhciq
hanliwei
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2011/5/10 14:06:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
几篇参考文献，或者对你有帮助

谢谢了！
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hanliwei
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2011/5/10 14:07:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
可以的，你再测测试下的

好的，我再试一下，谢了啊
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qhdmyr
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2011/5/10 16:50:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用紫外分光光度计在219nm处测吸光值，做过试剂空白吗，是不是硼砂溶液和蛋白沉淀（亚铁氰化钾和1乙酸锌溶液）有吸收，再有是不是蔬菜本身就含有在219nm有吸收的物质
该帖子作者被版主 ynsfeed加 1积分， 2经验，加分理由：分析得有道理。
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zjzszy
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2011/5/10 16:52:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据《新鲜蔬菜和水果中硝酸盐紫外分光光度法的测定.pdf》的内容，大部分蔬菜中亚硝酸盐含量对于硝酸盐可以忽略不计，但香椿中亚硝酸盐含量极高太高，不可以忽略！
所以NY 1279-2007紫外的硝酸盐分析方法是否能适应于香椿的检测？
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