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主题：【求助】求助排除了ICP 测金属材料的干扰方法？

浏览0 回复13 电梯直达
PT008
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发表于：2011/05/21 22:04:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，我们是玩具的化学实验室，用ICP测试（螺丝、电池片、弹簧等五金材料）的铅含量时，发现Fe 铁的扰非常严重，无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊？我们用的仪器是---岛律ICPE9000。
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2011/5/21 23:03:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是需要做到较低的检测下限的话，建议在前处理过程中除铁。
如果检测下限不苛求，看看405nm的限行不？

另外，通过建立数学模型（不清楚该设备软件有没有该功能），也可有效的对这些样品的Fe干扰进行校正。Varian或PE的仪器中，就可以通过建模，适当扣除该干扰。
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bigbighead
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2011/5/21 23:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁基中测量主要是背景升高，基线不是很好，但是好像Pb的220、217、182几条重要谱线都没有明显的谱线干扰。
Pb的检出限肯定受到影响，但是我认为应该可以满足玩具检测的要求，测不出来一般就是含量非常低，可以做个方法检出限
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Fe
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2011/5/24 22:49:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterlui008(peterlui008) 发表:
各位高手，我们是玩具的化学实验室，用ICP测试（螺丝、电池片、弹簧等五金材料）的铅含量时，发现Fe 铁的扰非常严重，无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊？我们用的仪器是---岛律ICPE9000。


金属你可以用AAS做，如果你一定要用ICP做，最好做基体匹配吧
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purplehap
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2011/5/25 9:49:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterlui008(peterlui008) 发表:
各位高手，我们是玩具的化学实验室，用ICP测试（螺丝、电池片、弹簧等五金材料）的铅含量时，发现Fe 铁的扰非常严重，无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊？我们用的仪器是---岛律ICPE9000。


E9000的分辨率是致命的弱点（不要看样本吹嘘），所以铁线和铅线根本无法分开。

你试一下基体匹配把，实在不行就试一下AA。
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杀神一刀斩
andy917
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2011/5/25 16:27:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
182是哪條啊？高手！
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bigbighead
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2011/5/28 18:24:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb182.143,在Pb的谱线中算灵敏度较高的谱线，由于是在真空紫外部分，背景干扰少，所以是很重要的一条谱线，在Varian的工作站里，好像是推荐的第二或第三谱线，第一的是Pb220
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杀神一刀斩
andy917
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2011/6/24 9:11:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigbighead(bigbighead) 发表:
Pb182.143,在Pb的谱线中算灵敏度较高的谱线，由于是在真空紫外部分，背景干扰少，所以是很重要的一条谱线，在Varian的工作站里，好像是推荐的第二或第三谱线，第一的是Pb220

你要是站短我，我這聲謝謝就早跟你說了！呵呵
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sz-shine
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2011/6/29 16:43:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰主要是高浓度的Fe对低浓度的Pb造成的。样品中的Fe含量都百分之好几十，而你分析几百ppm的Pb，虽然在Pb的217、220、283、182中Fe的灵敏度不高，但是样品中Fe的浓度就比Pb的浓度高了万倍了，所以干扰是必然的。
1、基体匹配，问题是不同的金属，基体肯定不太一样；
2、选用AAS做；
3、如果Pb的含量比较高，稀释样品分析，把Fe浓度降低，用220nm。
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zsq326
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2011/6/30 9:05:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sz-shine(sz-shine) 发表:
干扰主要是高浓度的Fe对低浓度的Pb造成的。样品中的Fe含量都百分之好几十，而你分析几百ppm的Pb，虽然在Pb的217、220、283、182中Fe的灵敏度不高，但是样品中Fe的浓度就比Pb的浓度高了万倍了，所以干扰是必然的。
1、基体匹配，问题是不同的金属，基体肯定不太一样；
2、选用AAS做；
3、如果Pb的含量比较高，稀释样品分析，把Fe浓度降低，用220nm。

分析的比较透彻，确实，如果一定要在ICP上做，进行基体匹配建立FACT数学模型可以消除干扰；选择405的线可以避免铁的干扰（灵敏度不高），高含量时进行稀释确实能有效的将干扰分开
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老头
shguan
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2011/7/16 13:25:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属材料用AAS怎么分析P、S等元素呀！基体匹配是正确的方法。也就是用标钢做曲线来分析，不要用扣空白方法。老头
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