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主题：【讨论】过快的冷却速度会不会导致钯的记忆效应

浏览0 回复14 电梯直达
wmj31
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发表于：2011/05/22 10:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前冷却循环水出现问题，公司的人自己修好后，拿回来用时发现冷却循环水的冷却速度变大了许多（1min，从25度冷却到17度左右），结果在用石墨炉测钯时，同一浓度的标准溶液吸光度一直在增加（具体就是一个浓度做三针，后一针的吸光度比前一针的吸光度大，）。标准溶液浓度为5，10，25ppb，，三针RSD%分别为4.5%，7.8%，3.5%，采用二次曲线拟合，曲线弯曲较明显。之前做钯还挺好的，线性很好3个九，RSD3%左右。现怀疑过快的冷却速度导致钯的残留，致使下一针大的吸光度比上一针的高（很有规律，每个浓度都是这样）。石墨管是新换的，进样针及进样深度都正常。
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ljhciq
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2011/5/22 12:04:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题未遇到过，我们也不做钯呢
做其他元素有这种现象吗
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2011/5/22 12:04:59 Last edit by ljhciq
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2011/5/22 21:05:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他元素没有发现这种情况。钯做催化剂，所以要测钯的残留。
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sandhuang
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2011/5/23 8:16:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过。。。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/5/23 8:24:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好话题，没做过钯，期待高手来分享经验
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参雨阳
lordlu
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2011/5/23 9:46:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以验证以下：Pd的原子化温度2400，可以把清除阶段的温度设定为2800或者两次做样之间空烧一下，看看此问题还有没有了。如果问题解决了，可以试着降低清除阶段的温度，找到一个合适的值，来保护石墨管。
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2011/5/23 12:54:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那台仪器是比较老的热电M6型号，采用的是纵向加热，所以我才猜想是不是冷却水下降的很快的话，石墨管两端的温度比中间的温度要低很多，在原子化阶段，产生的钯会在石墨管的两端残留点，致使下一次的吸光度比上一次的高。
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2011/5/23 12:57:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lordlu(lordlu) 发表:
可以验证以下：Pd的原子化温度2400，可以把清除阶段的温度设定为2800或者两次做样之间空烧一下，看看此问题还有没有了。如果问题解决了，可以试着降低清除阶段的温度，找到一个合适的值，来保护石墨管。

平时我们做钯实验时，原子化温度2500，清除阶段的温度为2700，还是发现有这种情况。
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悠旸
ihqs
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2011/5/23 17:24:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以调整清除阶段内气路氩气流量来判断一下，适当增加氩气流量看看有没有改善。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/5/23 17:49:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得应该不是这个问题，在原子化合出残后应该就全部清除了，要是靠后面那个温度来除去残留的钯似乎不大合逻辑吧
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2011/5/23 19:32:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
可以调整清除阶段内气路氩气流量来判断一下，适当增加氩气流量看看有没有改善。

这个主意不错，试试看。
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