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主题：【求助】保留时间是变动的，一针比一针往后挪动？怎么办？？

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liuqiasnqia
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发表于：2011/05/22 15:02:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检测醋酸的残留溶剂

请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！
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2011/5/22 17:10:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？
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它山之石
graymice
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2011/5/23 9:03:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管太脏或柱子的前端有点堵？
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kila
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2011/5/23 11:29:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是漏气吧
请问“DM-624”色谱柱是哪个厂家的？
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liuqiasnqia
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2011/5/27 15:40:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？


谢谢大家,我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？
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learner1999
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2011/5/27 16:35:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图上传一张看看好么？
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symmacros
jimzhu
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2011/5/27 18:28:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuqiasnqia(liuqiasnqia) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？


谢谢大家,我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？


用极性柱子测乙酸会好点。

乙酸随样品量的大小保留时间可能会变动。

HPLC测定醋酸的效果较好。
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