主题:【求助】请判断是不是 DINP?

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princefield
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峰形看起来很像,不能仅凭离子比率不匹配就判它不是DINP,你不能完全按照标准质谱库来判断,标准质谱谱是在比较干净的环境下测出来的,不受其它干扰物干扰,而你的样品会有各种干扰物,这种情况下往往会造成离子不匹配,但特征离子都会出现,保留时间也吻合,峰形也很相似,根据概率知识,这三个条件同时满足的时候,其实它很有可能就是目标物,如果仅凭标准谱图就判它不是目标物,从概率学来说,哪一种判断更有说服力?
maomaopashu
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我把我们最近碰到样品也拿出来大家讨论下吧
样品的155,149,293的选择提取图,从图上我们可以看到155和149,293并不是同一个峰

样品的293与标准内的293的提取图

在样品155较高的质谱图,目前没有DINCH的质谱图。所以我也想确认DINCH的质谱图打出来是什么样的

293较高处的质谱图,从离子比例来看,可以确认是DINP


该样品我们用气质293定量出是1600多,对于限量是超标的!这是气质的定量结果!
接着发我们用液相走出来的色谱图供大家参考讨论下
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2011/5/27 13:34:01 Last edit by maomaopashu
疯子
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原文由 maomaopashu(maomaopashu) 发表:
我把我们最近碰到样品也拿出来大家讨论下吧
样品的155,149,293的选择提取图,从图上我们可以看到155和149,293并不是同一个峰

样品的293与标准内的293的提取图

先发到这里!等会接着发


你可以做这样的一个实验,你不要选择这个时间的,你随便选一个空白处,然后提取149或293,你会发现一样可以提取出来。当然会很小甚至只有几十,但是我要说明的是很多大分子样品都可能打出149,293。并不是只有邻苯才有。电离本身就是一个随机的过程,当然大多数是有规律的,但少数是我们无法判断的。故我要说的是虽然你从其中提取出293,但是我也只能说可能含有DINP,不能肯定。对于楼主的我还是保持我的判断,如果是我我还是判ND。其实最保险的做法就是加标。
疯子
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首先谢谢maomaopashu的质疑和自己的分析见解。
你的图我觉得还是跟楼主的有差别,可以把你的样品的原始数据发一份给我吗?楼主如果看到我的回复,也请发一份原始数据给我好吗?我将做为实例,分析后传上来,大家一起学习讨论!谢谢

说个题外话:还有一个我们也要清楚,我们管控的范围,毕竟成本也要考虑。这是企业为什么在做样品的时候量大而又能做好的原因。因为他们管控1000,就不会去计较200跟300甚至ND。这也是我对于楼主样品直接判ND的初衷。当然纯属个人观点,请大家怀疑和批评!
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2011/5/27 12:52:56 Last edit by 3866625
原天
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原文由 疯子(3866625) 发表:
首先谢谢maomaopashu的质疑和自己的分析见解。
你的图我觉得还是跟楼主的有差别,可以把你的样品的原始数据发一份给我吗?楼主如果看到我的回复,也请发一份原始数据给我好吗?我将做为实例,分析后传上来,大家一起学习讨论!谢谢

说个题外话:还有一个我们也要清楚,我们管控的范围,毕竟成本也要考虑。这是企业为什么在做样品的时候量大而又能做好的原因。因为他们管控1000,就不会去计较200跟300甚至ND。这也是我对于楼主样品直接判ND的初衷。当然纯属个人观点,请大家怀疑和批评!

不会去计较200跟300甚至ND。。。。这句话我不赞同。有300就得重做了,对于原材料来说,这是很大问题。第三方时我做一次就可以出数据,反正对于企业来说,这得是重做多次,免得工艺流程中使其含量变得更大。
七宝
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你看看提取离子中149,167,293 的比例是否与标液相符?这种情况下你做个加标估计可以看出会不会含有DINP,我个人认为是含有DINP的,可能是DINCH中含有的少量DINP杂质。
unknown8888
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原文由 maomaopashu(maomaopashu) 发表:
这个肯定含有少量的DINP的,楼主可以用液相走下就知道。我们也碰到这样的样品,主体是DINCH,但是里面混有少量的DINP的


只靠TIC图很难完全否定不含DINP.可以根据提取离子149.293的叠加谱图峰形、RT和STD做比较,看其中是否夹杂有DINP。
生于八零年代
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七宝
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kat-tun
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原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
你看看提取离子中149,167,293 的比例是否与标液相符?这种情况下你做个加标估计可以看出会不会含有DINP,我个人认为是含有DINP的,可能是DINCH中含有的少量DINP杂质。

加标后能定量吗?
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