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主题：【讨论】GC-MS分析酸峰形差，怎么办？

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gaogao0214
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发表于：2011/05/27 11:40:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用supelcowax 10 的PEG柱分析酸，峰形很差，很宽且拖尾，该怎么办？
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phillyrin
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2011/5/27 11:42:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FFAP柱试试看啊，有机酸在peg柱上还是有点儿拖尾的。
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symmacros
jimzhu
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2011/5/27 12:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。
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gaogao0214
hygao8410
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2011/5/27 13:55:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢
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2011/5/27 13:58:23 Last edit by hygao8410
七宝
vargas1983
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2011/5/27 14:11:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可以试试升温速率加快点？
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yzguo
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2011/5/27 17:10:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不合适，换柱子试试。
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symmacros
jimzhu
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2011/5/27 17:54:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢


如果方便的话，讲讲你的色谱条件。
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gaogao0214
hygao8410
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2011/5/30 11:07:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢


如果方便的话，讲讲你的色谱条件。


起始温度：60℃ ，升温速率：4℃/min，终止温度：220℃，保持15min
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symmacros
jimzhu
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2011/5/30 22:21:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢


如果方便的话，讲讲你的色谱条件。


起始温度：60℃ ，升温速率：4℃/min，终止温度：220℃，保持15min


升温程序还可以，流速多少？一般乙酸的峰较差，其它的酸还可以。
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learner1999
learner1999
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2011/5/30 23:01:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酯化后再测不行吗？
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gaogao0214
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2011/5/31 11:02:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢


如果方便的话，讲讲你的色谱条件。


起始温度：60℃ ，升温速率：4℃/min，终止温度：220℃，保持15min


升温程序还可以，流速多少？一般乙酸的峰较差，其它的酸还可以。


我用的是恒压模式，压力是7.67psi，没有做过乙酸，其他的酸都有些拖尾
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