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主题：【求助】黄酮苷元气质分析问题

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jfs1020
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发表于：2011/06/01 09:15:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是新手，最近想要用气质检测一个黄酮苷元组分，我查了些资料，有报道表明HP-5-MS（长30m，膜厚0.25um，内径0.25mm）可用于分析BSTFA+1%TMCS衍生化的黄酮苷元（见附件），我们学校的气质柱为Rtx-5MS（长30m，膜厚0.25um，内径0.25mm），似乎HP-5-MS和Rtx-5MS都是非极性的？所以我就用Rtx-5MS进行了分析，结果如下：黄酮苷元不经过衍生化直接进样1ul，GC/MS只出现一个黄酮苷元峰（之前我HPLC-DAD分析过有15-20左右黄酮苷元）；经过衍生化后进样1ul分析，一个峰都没有；非常郁闷，不知道啥原因？是柱子不适合分析黄酮苷元？还是其他参数条件设置有问题？希望各位高手多多指教！
附件：
flavonoid GC MS.PDF
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jimzhu
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2011/6/1 9:33:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰，可能是衍生化过程有什么问题，特别注意不要有水，衍生化前必须干燥。
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七宝
vargas1983
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2011/6/1 10:12:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在衍生化前你先把萃取溶液用氮吹仪吹干，然后再加入一定量（如200ul）的衍生化试剂，然后置于70度左右的水浴中1个小时，最终定容至原有体积。这样估计会好点的。
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xmqhp
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2011/6/3 21:54:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是衍生化没做好。
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