实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092620今日发帖：150 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）

浏览0 回复45 电梯直达
相关阅读
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/2 22:08:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看
我是第一次做，毕业论文的课题是《禽肉风味检测技术》，按照中文文献，找到的很多都是这个参数的，下面这篇，你看看第二页他的参数，我用的是这个，可是却测不出目标物质。
＝＝
南京农大的肉类研究很权威的啊。。。


看了这篇文章，载气流速0.3，有误，不可能这么小，否则峰很宽。另外定性不能仅仅用相似度。


老师，我用0.3ml/min的无所谓峰宽，直接不出峰啊，国内相关文献，用这套参数的占了七八成这样。
刚才特意把外文文献翻出来看了流速，发现都是0.8ml/min以上的，我明天把流速换到1ml/min试试.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/6/2 22:11:29 Last edit by tanli0929
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/2 23:12:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看
我是第一次做，毕业论文的课题是《禽肉风味检测技术》，按照中文文献，找到的很多都是这个参数的，下面这篇，你看看第二页他的参数，我用的是这个，可是却测不出目标物质。
＝＝
南京农大的肉类研究很权威的啊。。。


看了这篇文章，载气流速0.3，有误，不可能这么小，否则峰很宽。另外定性不能仅仅用相似度。


老师，我用0.3ml/min的无所谓峰宽，直接不出峰啊，国内相关文献，用这套参数的占了七八成这样。
刚才特意把外文文献翻出来看了流速，发现都是0.8ml/min以上的，我明天把流速换到1ml/min试试.


在仔细检查每个实验步骤，看看那里没做到？也检查一下萃取头是否正常？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 1:15:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，睡不着，希望白天能走出峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
疯子
3866625
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 9:08:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先用同样的方法直接进样，若直接能出来再找别的原因，当然流量调到1.2ml/min比较合适。我想你的电流设置有问题，不过得等你试了才知道。先找个可以直接进样的直接进样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 9:20:33 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
建议你先用同样的方法直接进样，若直接能出来再找别的原因，当然流量调到1.2ml/min比较合适。我想你的电流设置有问题，不过得等你试了才知道。先找个可以直接进样的直接进样。
我们用SDE法提取的挥发性物质，直接上了GC/MS，用这一套参数，也是只得出一个全氟丁胺。我试试能不能把先前的谱图导出来传到论坛
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
疯子
3866625
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 11:13:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就对了，那就不是SPME的问题，而是你方法的问题。你流量现在调大了吗？你调谐了没？把你调谐报告传一份上来看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 12:42:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是仪器的问题了，也检查调谐液的瓶子和管子是否连接良好或调谐液开启是否正常。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/3 13:25:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告
＝＝
学姐她们平常用GC/MS测别的物质，是可以测出来的，我排号了，要明天才可以去上机。我去问问她们有没有调谐。

在这里谢谢两位热心的老师了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/6/3 13:32:59 Last edit by tanli0929
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/4 14:35:47 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
那就对了，那就不是SPME的问题，而是你方法的问题。你流量现在调大了吗？你调谐了没？把你调谐报告传一份上来看看

调到1.2ml/min了，还是只有全氟丁胺，17分钟之后出的峰都是柱子流失。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanli0929
tanli0929
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/4 14:40:16 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看来是仪器的问题了，也检查调谐液的瓶子和管子是否连接良好或调谐液开启是否正常。

学姐说十天之前就调谐过，没有问题，如今是，测别的有机物，直接进样可以出峰，固相微萃取不出峰。
测肉类风味SPME不出峰，SDE也不出峰。

我们现在有个想法是直接用气相测风味物质，看到文献说气相要设外标或者内标，可是鹅肉风味物质有哪些，文献也不能确定了，目前在商榷。
还有就是，顺着文献思路做的肉类风味检测，也不出峰，现在胶着中，不知道怎么办了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁