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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】大家做标准方法怎么样确认的？？？

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缘

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发表于：2011/06/06 17:49:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做标准方法怎么样确认的？？？需要做确认吗？？？

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2011/6/6 23:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准方法不需要验证

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wudqxmf

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2011/6/7 8:43:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是吧，标准方法是需要确认的。标准里面有很多细节没写清楚，尤其是有关于仪器的，因为为了避免指定仪器的品牌，所以很多仪器参数只是个笼统的范围。具体到自己使用的仪器的参数，只能是自己慢慢摸索。另外有些标准中标准曲线的线性范围与自己所测样品不是太相符，只能是自己从新确定标准曲线的点。还有一些标准用的是内标法，但实际操作中外标法更准确，这种情况下，也需要自己验证方法。
至于如何验证，不好意思，我懂得不全面。我们一般是先看看标准中此种方法的检出限如何；再根据样品中被测物质的大概含量，确定标准曲线的点，再看标准曲线的线性范围如何、相关系数如何；最后再用加标回收率验证。

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疯子

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2011/6/7 9:13:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得需要确认，毕竟人家做出来你不一定就能做出来。验证一个方法可以验证：方法检测限，加标回收率，重复性和稳定性这几个方面着手。

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unknown8888

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2011/6/7 9:23:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wudqxmf(wudqxmf) 发表:
不是吧，标准方法是需要确认的。标准里面有很多细节没写清楚，尤其是有关于仪器的，因为为了避免指定仪器的品牌，所以很多仪器参数只是个笼统的范围。具体到自己使用的仪器的参数，只能是自己慢慢摸索。另外有些标准中标准曲线的线性范围与自己所测样品不是太相符，只能是自己从新确定标准曲线的点。还有一些标准用的是内标法，但实际操作中外标法更准确，这种情况下，也需要自己验证方法。
至于如何验证，不好意思，我懂得不全面。我们一般是先看看标准中此种方法的检出限如何；再根据样品中被测物质的大概含量，确定标准曲线的点，再看标准曲线的线性范围如何、相关系数如何；最后再用加标回收率验证。

这段红字还是有待商榷吧...选择好合适的内标，在实际样品检测中，内外标可抵消上样体积、检测器等得影响，有些时候会比外标法精确。

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