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主题：【求助】中药口服液中的乙二醇的如何检测?

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wdl158160
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发表于：2011/06/07 22:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
求教各位:
我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?
中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.
推荐答案：雨木霖回复于2011/06/09

那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质，再进样对色谱柱的影响不知道会有多大？
再一个问题，直接进水样对色谱柱的影响到底有多大，是不是进了几针以后柱子就废了，不能再用了？

只离心分离不够。
还需要再过0.45um滤膜。
然后就可以直接进样了。

现在好一点的色谱柱直接进水样影响很小，进样量别太大即可。
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dahua1981
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2011/6/8 8:42:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙二醇极性比较大可以考虑用极性住
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雨木霖
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2011/6/8 9:35:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概需要用WAX类的聚乙二醇柱子，
因为是悬浊液，需要用顶空进样器。分流/不分流要看自己的仪器情况。
FID检测器。大约250度
载气为氮气，120度

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wdl158160
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2011/6/8 11:52:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
大概需要用WAX类的聚乙二醇柱子，
因为是悬浊液，需要用顶空进样器。分流/不分流要看自己的仪器情况。
FID检测器。大约250度
载气为氮气，120度


请问：乙二醇沸点为197度，而顶空箱最高温度可以设到150度，顶空的汽化效果好么，能做出来么？
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雨木霖
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2011/6/8 11:59:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是么？貌似中药悬浊液是没法直接进样的，
如果不好顶空的话，那么就用分液漏斗萃取喽，
用什么溶剂好呢？
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雨木霖
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2011/6/8 12:03:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙二醇与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于醚等,不溶于石油烃及油类
但是乙醇丙酮很显然不适合做萃取剂。

测定空气中乙二醇的标准方法是硅胶吸附，乙醇解析气相色谱法。

不知道固相萃取效果肿么样

或者吹扫捕集如何？没用固相萃取和吹扫捕集，
LZ如果有条件的话可以研究下
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2011/6/8 12:11:25 Last edit by mickeylin
阿宝
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2011/6/8 13:27:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，这个问题最难的不是色谱条件的选择，而是样品前处理
柱子用极性柱问题不大，但是如果样品有水的话，就需要前处理了。乙二醇沸点较高，顶空不太合适
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wdl158160
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2011/6/8 13:59:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
是么？貌似中药悬浊液是没法直接进样的，
如果不好顶空的话，那么就用分液漏斗萃取喽，
用什么溶剂好呢？

那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质，再进样对色谱柱的影响不知道会有多大？
再一个问题，直接进水样对色谱柱的影响到底有多大，是不是进了几针以后柱子就废了，不能再用了？
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2011/6/8 13:59:54 Last edit by wdl158160
十二里
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2011/6/9 16:05:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以考虑用液相分析。过滤后稀释直接进。用示差检测器，外标法定量。
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xmzyp
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2011/6/9 16:53:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请wdl158160考虑下面切实可行的方法，我是用此方法做过乙二醇分析的，完全可行，准确可靠！

楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
    首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml，然后按以下色谱条件进样1微升测定，配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定，并作乙醇溶液空白测定，计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件：
色谱柱：2m×4mm，GDX-102（60~80目）；
柱温：150℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体，可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了。
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2011/6/10 8:38:48 Last edit by xmzyp
kila
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2011/6/9 17:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙二醇印象里沸点接近200℃，估计要用液体进样，内标法来做
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