主题:【求助】甲苯 二甲亚砜溶残测定

浏览0 回复18 电梯直达
aluan0922
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有个产品需要检测二甲亚砜和甲苯的溶残,在同一条件下同时检测。做出来甲苯的峰不好看,会拖尾,有时还分叉,希望各位帮忙看看啊。

实验条件如下:

柱子:安捷伦的HP-FFAP毛细管柱

程序升温:80℃保持3min,5℃/min升到110℃保持3min,10℃/min升到200℃保持3min

流速为1ml/min,分流比5:1

第一个图是检测的图,2.395min是甲苯峰,9.449min是二甲亚砜的峰,第二张图是甲苯的峰(这个峰还算好看了)。



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阿宝
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有个疑问:检测这两种溶剂,为啥用FFAP柱子?是标准还是?
aluan0922
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
有个疑问:检测这两种溶剂,为啥用FFAP柱子?是标准还是?

嗯,对啊,标准上就是这么订的
阿宝
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甲苯在 FFAP柱子上的峰型确实不咋好,以前我也遇到过
后来我用的DB-1,不过DMSO的峰型变得不咋好了
我们是在企业自己检测,没参考国标
aluan0922
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
甲苯在 FFAP柱子上的峰型确实不咋好,以前我也遇到过
后来我用的DB-1,不过DMSO的峰型变得不咋好了
我们是在企业自己检测,没参考国标

那这样的话,就没有两全其美的方法了?有没有一种柱子可以让两个物质的峰型都好看呢?
阿宝
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原文由 aluan0922(aluan0922) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
甲苯在 FFAP柱子上的峰型确实不咋好,以前我也遇到过
后来我用的DB-1,不过DMSO的峰型变得不咋好了
我们是在企业自己检测,没参考国标

那这样的话,就没有两全其美的方法了?有没有一种柱子可以让两个物质的峰型都好看呢?

你要参照标准走啊,即便是有一个柱子存在(假定存在),你也不能违背标准吧?
如果不影响定量的话,可以不用管他,方法验证过吗?
symmacros
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请问不是用顶空法吧?是用什么溶剂直接溶解做?
aluan0922
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当初这个别人做的标准,所以验证与否不是很清楚啊
拖尾那有没可能是其它原因呢?
aluan0922
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问不是用顶空法吧?是用什么溶剂直接溶解做?

不是用顶空法,用HPLC级别的DMF溶解进样的。有没可能是DMF里面的杂质在那个地方也有出峰造成影响呢?
aluan0922
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戈壁明珠
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楼主,甲苯峰形不好可能是因为和柱子的极性不匹配,但是又要兼顾二甲亚砜。两者的极性差异挺大的。
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