主题：【讨论】重金属前处理及上机问题

原文由 千里一盏灯(zcm666) 发表:
前处理问题很大啊
首先是漏气
干罐子的100%漏气的
漏气了低温元素肯定跑没有了。

正常的微波消解，你加8ml酸进去，消解完，倒出来还是8ml左右。

然后是你有的罐子消解清澈了，有的还有浑浊。
有浑浊的，都是没消解彻底的。
样品消解彻底后，用肉眼看，都是透明的，如果有机物含量高，溶液会呈黄色。
造成这个现象是多半是因为，微波消解仪内微波不均匀。
每个罐子的温度不一致，温度高的，样品消解彻底了，温度低的，就继续浑浊。
你可以提高升温程序。

能说说你是消解什么样品？
升温程序怎么设置的吗？

一般消解的都是保健品啊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
一般情况下加标回收率的正常允许范围为95%-105%

我们都是70——120%

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
肯定是不正常啊，要不配制过程有问题，要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂

那用原子荧光测有也有出现这种情况？不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗？还是低于检出限？

用这个样品做加标回收实验就知道了

怎么加标回收？

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
肯定是不正常啊，要不配制过程有问题，要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂

那用原子荧光测有也有出现这种情况？不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗？还是低于检出限？

用这个样品做加标回收实验就知道了

怎么加标回收？

往该样品中添加标准浓度，测定值-样品本底/添加值×100

保健品的话，取0.2g样品，加8ml硝酸，1ml双氧水。
组装好罐体，注意扩口保证气密性。
设置升温程序
120° 10min
150° 05min
180° 15min

关于消解:
1.样品量的多少会导致颜色不一致,还有你消解结束后放置罐内的时间也会影响NO2烟雾的多少;
2.对于出现浑浊沉淀,可能是消解不密封或消解程序设置有问题,也有可能是你加的酸的体系有问题导致;
3.出现罐盖发黑的主要原因有两点,一是可能你加样品时不注意有部分黏附在罐盖上导致炭化,二是你没把你的罐盖搽干净所致;
4.出现干罐肯定是没盖好罐盖;
5.判断你的消解是否彻底,最好是做加标实验,看回收率,一般要求85%~115%.

用AA做铅会不会灵敏度太低了？不如果LZ做的样品中正常含量是多少的，如果含量太低的话出来的误差会很大。

样品结果比空白低貌似是正常的吧。当样品中被测元素含量很低 接近空白的时候是会出现结果低于空白的。 而且对于数值的影响也是多方面的， 又一起灵敏度， 酸度 ， 盐分等等。 所以出负值不一定说明你实验过程出问题了。

3.添加回收率一般都是多少？70-120%？为什么做的回收有点时候总是控制不到在这个范围呢？该怎么解决呢？
一般样品成份比较复杂，例如脂肪含量较高时，回收率不太好做

1.用CEM-mars5消解仪消解时 用的酸都是硝酸8ml 为什么同一份样品消解后颜色会差距很大？有点消解后还是比较浑浊 有沉淀 还有的发黄？改怎么解决？
样品相同的话应该是消解不完全造成的，如果消解罐够大的话，建议增加硝酸量，不够的话减少样品量试试。
2.怎么判断一个样品是否消解完全？没有完全消解对实验的结果影响有多大？
样品消解完全后应该是无色或者淡黄色溶液。
3 消解完放气的时候为什么同一份样品有的就有NO2气体排出而有点就没有呢？

4.为什么有的样品消解完会出现干罐的现象呢？一般都是+8ML硝酸 预消解完也有补酸 用的罐是OMNI
干罐的现象是不允许的，这个得调解消解温度消解时间。
5.怎么判断消解的时候罐漏没漏气呢？ 发现有的罐盖上都有烧黑了的糊状痕迹 这是什么原因造成的呢？
消解仪应该是有漏气报警的。
6.怎么判断自己的前处理是否处理好了呢？
这个和问题2是相同的
7.测AS的时候都是用的什么酸？我们都是开始的时候用的硝酸消解 消解完后赶酸至蒸干 然后加入2%Hcl定容
As测定时其实测的是三价砷，但是样品中存在的大部分是5价砷，就涉及到一个价态还原，一般都是用盐酸做介质。而且测AS时，常用的还原剂应该是硫脲和抗回血酸混合液。抗坏血酸能起到稳定作用。
二 关于上机操作定容
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
肯定不正常，出现这种情况，最大的可能性应该是出在样品预处理这个步骤。
2.为什么平行样做出来的结果不平行 ？造成这方面的原因有那些？
还是预处理的问题。还有平行样是不是平行的判断是和样品浓度有关的，给你两个参考值，1ppb浓度的允许误差为30%，1ppm浓度的允许误差为5%，
3.添加回收率一般都是多少？70-120%？为什么做的回收有点时候总是控制不到
在这个范围呢？该怎么解决呢？
回收率一般是要求90-110
楼主的很多问题都出在前处理上，对于元素分析来说，本身含量就很低。所以对前处理要求很高，建议楼主多去了解下前处理过程，这是光谱痕量分析的前提。楼主可以考虑在用微波消解之前，将样品用硝酸浸泡过夜，再去试验