主题:【求助】固相微萃取-GC/MS测定风味

浏览0 回复28 电梯直达
symmacros
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峰面积归一法来衡量变化规律可能难以做到。加内标并非是完全来定量,而是作为一个标称来对比成分的变化情况(当然也可以进行较准确的绝对定量,但很麻烦)。


我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?
sarah_
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峰面积归一法来衡量变化规律可能难以做到。加内标并非是完全来定量,而是作为一个标称来对比成分的变化情况(当然也可以进行较准确的绝对定量,但很麻烦)。


我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?


测兔肉里面的风味物质;比较加工前后风味物质种类和主要几种风味物质的趋势,主要是醛类,酮类,醇类;我的前处理是采用固相微萃取,什么都不加,直接把样品放在萃取瓶中水浴15min,再萃取30min。

老师,我再请教一个问题:GC-MS如果要定量是不是要把MS的模式换成SIM,而不能用SCAN?
symmacros
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峰面积归一法来衡量变化规律可能难以做到。加内标并非是完全来定量,而是作为一个标称来对比成分的变化情况(当然也可以进行较准确的绝对定量,但很麻烦)。


我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?


测兔肉里面的风味物质;比较加工前后风味物质种类和主要几种风味物质的趋势,主要是醛类,酮类,醇类;我的前处理是采用固相微萃取,什么都不加,直接把样品放在萃取瓶中水浴15min,再萃取30min。

老师,我再请教一个问题:GC-MS如果要定量是不是要把MS的模式换成SIM,而不能用SCAN?


加工前后风味物质的变化是比较大的,也明显。你暂时没有合适的内标物,就用面积对比吧,但没有内标法比较好。样品处理无什么问题。

用SIM比Scan定量要好,但你先需要知道是什么组分后才能使用SIM。
sarah_
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我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?


测兔肉里面的风味物质;比较加工前后风味物质种类和主要几种风味物质的趋势,主要是醛类,酮类,醇类;我的前处理是采用固相微萃取,什么都不加,直接把样品放在萃取瓶中水浴15min,再萃取30min。

老师,我再请教一个问题:GC-MS如果要定量是不是要把MS的模式换成SIM,而不能用SCAN?


加工前后风味物质的变化是比较大的,也明显。你暂时没有合适的内标物,就用面积对比吧,但没有内标法比较好。样品处理无什么问题。

用SIM比Scan定量要好,但你先需要知道是什么组分后才能使用SIM。


意思是我要先在SCAN下跑,再在SIM下跑吗?
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我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?


测兔肉里面的风味物质;比较加工前后风味物质种类和主要几种风味物质的趋势,主要是醛类,酮类,醇类;我的前处理是采用固相微萃取,什么都不加,直接把样品放在萃取瓶中水浴15min,再萃取30min。

老师,我再请教一个问题:GC-MS如果要定量是不是要把MS的模式换成SIM,而不能用SCAN?


加工前后风味物质的变化是比较大的,也明显。你暂时没有合适的内标物,就用面积对比吧,但没有内标法比较好。样品处理无什么问题。

用SIM比Scan定量要好,但你先需要知道是什么组分后才能使用SIM。


意思是我要先在SCAN下跑,再在SIM下跑吗?


再补充一下:我不加内标,只用峰面积对比还是需要在SIM下跑吗?
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我直接用峰面积的变化来衡量变化趋势可以吗?

另,主要我现在一直定不到内标物质,尝试了一种,都不太行,但是又不想耽误试验进度,所以正在考虑放弃内标法,因为内标也只是半定量。。。

恳请老师给我指导一下哈


请问你是要测定什么样品?基质是什么?比较那些物质?


测兔肉里面的风味物质;比较加工前后风味物质种类和主要几种风味物质的趋势,主要是醛类,酮类,醇类;我的前处理是采用固相微萃取,什么都不加,直接把样品放在萃取瓶中水浴15min,再萃取30min。

老师,我再请教一个问题:GC-MS如果要定量是不是要把MS的模式换成SIM,而不能用SCAN?


加工前后风味物质的变化是比较大的,也明显。你暂时没有合适的内标物,就用面积对比吧,但没有内标法比较好。样品处理无什么问题。

用SIM比Scan定量要好,但你先需要知道是什么组分后才能使用SIM。


意思是我要先在SCAN下跑,再在SIM下跑吗?


再补充一下:我不加内标,只用峰面积对比还是需要在SIM下跑吗?


用SIM估计比较麻烦,用SCAN的TIC面积也可以(单TIC的稳定性差,已受到干扰),有时候可以采取提取离子的峰面积来对比比TIC会好点,要求不高就用TIC。
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2012/10/23 8:31:31 Last edit by jimzhu
疯子
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用SCAN。SIM不适合这种分析,就算定量也会假阳性,不准。
我的意思不是完全依照归一化法定量,你可以拿同样多的样品多进几针,看看哪几个峰出峰稳定,用这些稳定峰之间的比例作为你判断的一个标准。不是唯一的!!所以我说多做几个同样的东西,然后看看效果。
荷包蛋的蛋啊
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:1.老化就是把萃取头插入(未推出来!)进样口,再推出萃取头即可,时间到后,退回萃取头,在抽出针杆。2. 插入深度在衬管中部即可。3 当然可以,优化萃取条件的时候可以用GC。4 加盐水一般能增强提取效果。5 一般是的。6. 定量需在相同条件下(最好相同样品基质下)测定标样和样品,外标或内标(或曲线)法定量。
老师,我想请教一下,老化是就只设置进样口温度,把萃取头插入吗?需不需要跑一遍程序?GC和MS需不需要都运行?
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