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主题：【讨论】甲醛溶液的分析

浏览0 回复14 电梯直达
wanttofly
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发表于：2009/12/16 19:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯30%甲醛溶液测定，除了水和甲醛之外，还有3个峰，质谱图比较类似，2个比较高的峰检索是三聚甲醛，当然只有一个可能是，没有标样，不知道哪个是。有2个甲醛缩合物吗？有4聚或5聚甲醛吗？分析纯试剂，做了吓一跳，不过也许是气相导致其变化的，或者本来就是聚合构型，谁做过这方面工作或有兴趣试试看？
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ruan651209
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2009/12/17 8:49:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很感兴趣，本人测了10PPM的甲醛，-5柱，GCMS＿SIM不出峰，就歇人了。
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massgamear
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2009/12/17 9:03:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.......................
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wanttofly
yaofei
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2009/12/18 18:30:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醛特征离子30,我认为的聚合物离子有45,61等,10ppm，肯定不会聚合了
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symmacros
jimzhu
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2009/12/18 20:42:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醛有没有4聚或5聚甲醛不知道，但乙醛溶液大量有三聚乙醛及部分四聚乙醛。想来甲醛有也会有4聚甲醛吧。
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zeshizhao
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2009/12/19 9:55:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高浓度的甲醛用GC-MS来测试！你可以试一下用亚硫酸钠来滴定。
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wanttofly
yaofei
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2009/12/19 20:29:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为别人反应液中出现的杂质怀疑是原料(甲醛)中引入的,我不关心主体含量,而关心杂质是什么.
我查了三聚甲醛沸点115,第一个保留时间比甲苯还早,应该不是,我不知道2个甲醛会不会反应,推测缩合CH3OCH2OH，但查了我的谱库中(NIST2002）,没有这个物质
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learner1999
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2009/12/19 21:15:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四聚甲醛是存在的!
可由含2％～5％硫酸的60％甲醛水溶液经连续蒸馏后，将残液用苯萃取再蒸馏制得。在一定条件下也可以生成四聚甲醛，熔点112℃，沸点175℃。
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风风
kevinchan
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2009/12/23 12:46:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
請問各位怎麼用GC-MS測試甲醛啊？甲醛一般是水溶液，GC-MS應該不能直接進樣吧？怎麼才能把甲醛轉換到非水相溶劑里呢？
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弗雷德
zhangfang503
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2009/12/24 10:11:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
學習中。。。
等待高人
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afei123
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2009/12/24 10:35:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醛的水溶液是一个混合物，通常含有水、甲醛、甲醇、甲酸等，资料上说水溶液中甲醛以甲二醇的形式存在。
我在填充柱做过，GDX-401,FID,能分出好几个组分。
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