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主题：【讨论】油类里的邻苯的检测

浏览0 回复22 电梯直达
疯子
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发表于：2011/06/14 11:05:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做油类里的邻苯的检测，欢迎大家积极提议，我做出来也会传上来跟大家分享，做不出我就没辙了。当然是希望检测不出来，呵呵。对了，我没有GPC。只能靠溶剂萃取，超声是我的首选。

首先声明我虽然看了GB/T21911-2008，但我不知道适合多少同僚，我们没有GPC，前处理我完全没有按照标准来做。我参考塑胶中邻苯的测试方法来做的，当然方法正在验证中，暂时没发现问题，之所以这么做我的理由是：不含油脂的怎么做都行，就不解释了。对于含油脂的，食品类得含油脂的太多，但是我觉得油脂为什么不能直接进样呢？对于高沸点的油脂，我把进样口温度设置到300，也就是能气化的就进入柱子，不能气化的就还会留在我的玻璃棉上，柱温最高温度设置到310，尽可能的排除我们的高沸点物质，这样做有冒险，不过我觉得在没有GPC的情况下可行：冒险的理由是，容易造成进样口，柱子，离子源脏，降低灵敏度，要经常对这些部分进行维护。但是这样的可行性就是保证数据的真实性，由于前处理只有超声萃取和有机相过滤，这样就避免减少了污染源。甚至对于含油脂的溶液都可以直接进样。

对于我的做法不知道有多少人怀疑？希望大家提出宝贵意见，我现在也只是在摸索阶段，行不行我也不敢肯定。我会不断的上我的方法和条件，供大家参考和讨论！
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2011/6/14 14:32:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
最近在做油类里的邻苯的检测，欢迎大家积极提议，我做出来也会传上来跟大家分享，做不出我就没辙了。当然是希望检测不出来，呵呵。对了，我没有GPC。只能靠溶剂萃取，超声是我的首选。


检测不出来有问题，要么检测限达不到要求。
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七宝
vargas1983
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2011/6/14 15:13:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
疯子，建议你最好购买进口色谱纯的试剂，我试过几个国产色谱纯的试剂了，结果都不是很好！
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2011/6/14 15:25:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
疯子，建议你最好购买进口色谱纯的试剂，我试过几个国产色谱纯的试剂了，结果都不是很好！


我已经试了二氯甲烷和乙醇，都没有，不过是SCAN。SIM就不知道结果了，有了会第一时间传上来
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2011/6/16 14:51:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先上其中一个点的色谱图和DEHP的标准曲线


附件的是色谱图，我现在就做5个邻苯，其他的标样还没有回来。选用的是SIM分段选择做的，所以基线不在一条线上面，但是这样灵敏度会比不分段SIM或SCAN高的多。我这边检测限还么有做，不过0.01ppm问题不大，加标回收做了DEHP134%，我分析原因可能是由于油类物质提供的149有影响，所以造成回收率加大。今天正在重新处理，希望明天能够重新得到更好的加标回收率。重复性做过了，在5%以内。
附件：
DEHP色谱图.doc
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2011/6/16 14:55:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得我的色谱图很干净很美，呵呵，炫耀一下，这个大概是4ppm左右的点的色谱图，峰高度都已经达到30万，1ppm的达到9万。所以灵敏度还是很有保障，所以我先不急着做MDL，毕竟最近样品很多又很急。我主要通过加标回收率和重复性来验证方法的可行性。
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2011/6/16 15:00:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
最近在做油类里的邻苯的检测，欢迎大家积极提议，我做出来也会传上来跟大家分享，做不出我就没辙了。当然是希望检测不出来，呵呵。对了，我没有GPC。只能靠溶剂萃取，超声是我的首选。


检测不出来有问题，要么检测限达不到要求。


我只是说希望，呵呵
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疯子
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2011/6/16 15:07:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
疯子，建议你最好购买进口色谱纯的试剂，我试过几个国产色谱纯的试剂了，结果都不是很好！


定量二氯甲烷和正己烷都有，不过色谱纯正己烷比较小。已经申请购买默克的了。谢谢你的提醒！
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gaojiezhong
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2011/6/16 15:43:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做的时候发现，DEHP和DNOP根本分不开，而且两者质谱图非常相近，大家是怎么把这两种东西分开的，本人用的是VF-5ms30m的柱子
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疯子
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2011/6/16 15:47:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DEHP跟DNOP分不开？这个不可能吧，虽然我这个标样里没有DNOP，可是我前几年做邻苯也没遇到过这种情况啊！会不会你的温度设置太有问题啊？方法发上来看看！
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穆紫冰
lbqing
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2011/6/16 23:00:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准曲线偏离原点很多哦
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