主题:【原创】检测塑化剂方法开发

浏览0 回复21 电梯直达
frank_lee1981
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疯子
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四氢呋喃极性偏大,不适合最为邻苯的萃取溶剂,而且我们做邻苯的柱子是非极性,这样也不合适。
liqingshan7373
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原文由 疯子(3866625) 发表:
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度,不知楼主可做过对比试验,邻苯测试超声萃取在20分钟,完全可以萃取完全,回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟,30分钟,40分钟和60分钟,时间不同;溶剂量20ml,30ml,40ml,70ml,溶剂量不同;温度常温,40,50度做对比,只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大,其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。

还有就是楼主溶剂的选择,CH2CL2和CH3CL更为合适,当然丙酮正己烷1:1也可以,甲苯确实不是一个好的选择,不管是毒性还是实际应用当中,甲苯如果你超声用60度,你会发现好多塑料都会溶入其中,过滤非常困难。

只是建议了,楼主看好你哦,欢迎更多分享!
不把塑料溶解里面的增塑剂又怎么能保证完全提取出来了呢,你如果单纯看回收率的话,就算你不超声,用溶剂摇晃一下回收率也是好的,不信你可以试一下
liqingshan7373
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原文由 疯子(3866625) 发表:
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度,不知楼主可做过对比试验,邻苯测试超声萃取在20分钟,完全可以萃取完全,回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟,30分钟,40分钟和60分钟,时间不同;溶剂量20ml,30ml,40ml,70ml,溶剂量不同;温度常温,40,50度做对比,只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大,其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。

还有就是楼主溶剂的选择,CH2CL2和CH3CL更为合适,当然丙酮正己烷1:1也可以,甲苯确实不是一个好的选择,不管是毒性还是实际应用当中,甲苯如果你超声用60度,你会发现好多塑料都会溶入其中,过滤非常困难。

只是建议了,楼主看好你哦,欢迎更多分享!
不把塑料溶解里面的增塑剂又怎么能保证完全提取出来了呢,你如果单纯看回收率的话,就算你不超声,用溶剂摇晃一下回收率也是好的,不信你可以试一下
疯子
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楼上,塑胶如果真的溶解了,当然也许像你说的萃取效果是达到了,请问怎么进样?现在食品为什么不好做?不是溶不了而是难净化!

回收率用溶剂摇摇回收率当然高,你太小看我了,这个我真知道,呵呵,你不加塑胶,直接加溶剂回收率更高,是吧?我不知道你是怎么理解加标回收率的,也不知道你做加标回收率的目的,我的理解是你的方法如何做,加标回收率怎么做,一是为了验证方法的可行性还保证了重复性。不但要验证仪器还要验证前处理,包括样品处理时的吸附和损失
〓疯子哥〓
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小W
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
小馒头版主,最近做的怎么样了?赶紧更新啦


最近老婆家种水稻米时间啊 累死我了
小W
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原文由 疯子(3866625) 发表:
楼上,塑胶如果真的溶解了,当然也许像你说的萃取效果是达到了,请问怎么进样?现在食品为什么不好做?不是溶不了而是难净化!

回收率用溶剂摇摇回收率当然高,你太小看我了,这个我真知道,呵呵,你不加塑胶,直接加溶剂回收率更高,是吧?我不知道你是怎么理解加标回收率的,也不知道你做加标回收率的目的,我的理解是你的方法如何做,加标回收率怎么做,一是为了验证方法的可行性还保证了重复性。不但要验证仪器还要验证前处理,包括样品处理时的吸附和损失


    超音波萃取还是有技术缺陷的
如果你是油品类的米话说,这个萃取效率肯定好。我承认我也做过相关实验。当他只局限于此
在固体类样品你加标回收试试另外再和微波辅助萃取比较下。
另外超声波萃取还受样品的颗粒大小限制,越小越细的样品萃取效率越高
疯子
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原文由 神秘Xīǎō馒头(qw271862028) 发表:
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
小馒头版主,最近做的怎么样了?赶紧更新啦


最近老婆家种水稻米时间啊 累死我了


好孩子,哈哈,版主加分鼓励!
2451504
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楼主用甲苯萃取过PS材质么,过滤是相当的难,很少听说用甲苯萃取增塑剂的,而且毒性也大。
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