原文由 疯子(3866625) 发表:不把塑料溶解里面的增塑剂又怎么能保证完全提取出来了呢,你如果单纯看回收率的话,就算你不超声,用溶剂摇晃一下回收率也是好的,不信你可以试一下
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度,不知楼主可做过对比试验,邻苯测试超声萃取在20分钟,完全可以萃取完全,回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟,30分钟,40分钟和60分钟,时间不同;溶剂量20ml,30ml,40ml,70ml,溶剂量不同;温度常温,40,50度做对比,只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大,其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。
还有就是楼主溶剂的选择,CH2CL2和CH3CL更为合适,当然丙酮正己烷1:1也可以,甲苯确实不是一个好的选择,不管是毒性还是实际应用当中,甲苯如果你超声用60度,你会发现好多塑料都会溶入其中,过滤非常困难。
只是建议了,楼主看好你哦,欢迎更多分享!
原文由 疯子(3866625) 发表:不把塑料溶解里面的增塑剂又怎么能保证完全提取出来了呢,你如果单纯看回收率的话,就算你不超声,用溶剂摇晃一下回收率也是好的,不信你可以试一下
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度,不知楼主可做过对比试验,邻苯测试超声萃取在20分钟,完全可以萃取完全,回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟,30分钟,40分钟和60分钟,时间不同;溶剂量20ml,30ml,40ml,70ml,溶剂量不同;温度常温,40,50度做对比,只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大,其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。
还有就是楼主溶剂的选择,CH2CL2和CH3CL更为合适,当然丙酮正己烷1:1也可以,甲苯确实不是一个好的选择,不管是毒性还是实际应用当中,甲苯如果你超声用60度,你会发现好多塑料都会溶入其中,过滤非常困难。
只是建议了,楼主看好你哦,欢迎更多分享!
原文由 疯子(3866625) 发表:
楼上,塑胶如果真的溶解了,当然也许像你说的萃取效果是达到了,请问怎么进样?现在食品为什么不好做?不是溶不了而是难净化!
回收率用溶剂摇摇回收率当然高,你太小看我了,这个我真知道,呵呵,你不加塑胶,直接加溶剂回收率更高,是吧?我不知道你是怎么理解加标回收率的,也不知道你做加标回收率的目的,我的理解是你的方法如何做,加标回收率怎么做,一是为了验证方法的可行性还保证了重复性。不但要验证仪器还要验证前处理,包括样品处理时的吸附和损失