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主题：【已应助】【求助】关于hilic色谱柱分析氨基糖苷类的问题

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lqhurrian
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2011/6/24 11:24:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的定容溶液水含量太高了，HILIC定容液水含量太高的话，样品可能有部分会在死时间出峰。
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2011/6/27 14:52:15 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqhurrian(lqhurrian) 发表:
可能你的定容溶液水含量太高了，HILIC定容液水含量太高的话，样品可能有部分会在死时间出峰。


定溶液中含有10%的水，算高么？因为标准品在水中溶解，其他溶剂很难溶，所以大部分标准品使用水配制的。

另外，在不使用色谱柱的情况下，直接进行数据采集（也就是说不进行分离），使用乙腈：水（９：１）配制的标准品没有感度，而用甲醇或水配制却感度很好，什么原因呢？
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yingchunzh
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2011/6/29 16:26:16 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我建议你多看些资料再做实验吧，既然使用hilic色谱柱，你的水相里什么也不加？这样能有好的结果吗？想想该色谱柱的原理，再看看各大厂商的应用资料，你就明白怎么回事了。
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2011/7/1 11:56:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingchunzh(yingchunzh) 发表:
楼主，我建议你多看些资料再做实验吧，既然使用hilic色谱柱，你的水相里什么也不加？这样能有好的结果吗？想想该色谱柱的原理，再看看各大厂商的应用资料，你就明白怎么回事了。

水相测试过0.2%的甲酸\5mM甲酸铵\10mM甲酸铵等都测试过
有机相使用乙腈\甲醇也测试过
正是因为和资料中的情况差别太大，才来提问的。
我现在是想知道，有没有人也在用这款柱子，效果怎样，希望能看到实际使用的效果。
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bbsea_sky
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2011/7/1 12:16:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你可以和我联系，我用过Waters，Phenomen，Merck，等多家公司的HILIC色谱柱，做过Nacin，Malemine，链霉素等多个方法，
一开始确实是不太好上手的；前面2个都做过验证和样品分析了
链霉素说实话重现性是不太好的
newztl@163.com
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2011/7/6 15:04:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
楼主，你可以和我联系，我用过Waters，Phenomen，Merck，等多家公司的HILIC色谱柱，做过Nacin，Malemine，链霉素等多个方法，
一开始确实是不太好上手的；前面2个都做过验证和样品分析了
链霉素说实话重现性是不太好的
newztl@163.com


呵呵，终于找到救星了，
这几天忙，没来得及上网。。
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zhouli009
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2011/7/6 16:19:32 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那想知道是哪方面的问题 我也用HILIC做过分析
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2011/7/7 10:06:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouli009(zhouli009) 发表:
那想知道是哪方面的问题 我也用HILIC做过分析


请问你们做过什么项目？
我现在最大的问题是十来个项目的保留时间都差不多，都在2min附近，而且定溶液用乙腈的话不出峰了。
曾怀疑是溶剂峰，但除了这里出峰外，其余时间都没有峰了。
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kylabs
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2011/7/7 11:46:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wh2008(wh2008) 发表:
原文由 zhouli009(zhouli009) 发表:
那想知道是哪方面的问题 我也用HILIC做过分析


请问你们做过什么项目？
我现在最大的问题是十来个项目的保留时间都差不多，都在2min附近，而且定溶液用乙腈的话不出峰了。
曾怀疑是溶剂峰，但除了这里出峰外，其余时间都没有峰了。


如果HILIC保留效果不好的话可以试试看ANP的模式，保留机制和HILIC类似但是又有不同。
附件：LC&GC上的相关文章。
附件：
两种分离模式的比较-HILIC与水系正相色谱.pdf
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2011/7/11 8:17:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
原文由 wh2008(wh2008) 发表:
原文由 zhouli009(zhouli009) 发表:
那想知道是哪方面的问题 我也用HILIC做过分析


请问你们做过什么项目？
我现在最大的问题是十来个项目的保留时间都差不多，都在2min附近，而且定溶液用乙腈的话不出峰了。
曾怀疑是溶剂峰，但除了这里出峰外，其余时间都没有峰了。


如果HILIC保留效果不好的话可以试试看ANP的模式，保留机制和HILIC类似但是又有不同。
附件：LC&GC上的相关文章。


谢谢。
如果hilic实在不行，会考虑换下反反相的
不过，首先要先确认hilic的问题在哪里。
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