主题：【求助】硫化物的测定相关问题

原文由 scsszblxj(scsszblxj) 发表:

原文由 kdt2008(kdt2008) 发表:

原文由 scsszblxj(scsszblxj) 发表:

原文由 kdt2008(kdt2008) 发表:

原文由 scsszblxj(scsszblxj) 发表:

原文由 kdt2008(kdt2008) 发表:

原文由 依旧(17284539) 发表:
曲线做不好要找找原因，比如你在稀释的过程中每次移液量是否准确。容量瓶稀释到刻度是否准确。这些都是细节，所以要认真的对待才会得到一个比较好的工作曲线

  前期的准备工作时没问题的 稀释 移取量之类的都没问题 毕竟不是一两年了做实验，就是一个硫化物太不稳定，容易被氧化啊  怎么注意这块的

硫化物的曲线确实不太好做。以我做这个的经验来说，速度是比较关键的。一般做曲线都要带个质控样，看看曲线是否合格。我一般都是先做曲线，比完色后，再稀释质控样，这样不会因为取样稀释等时间拉的过长而使样品有损失。
做曲线时，不一定要完全按照书上必须用大肚的管，虽然那个移的准，但时间上确实是比较长的，我一般都是使用一根刻度吸管来量取每个点，这样一来减少取样时间，二来使用同一根管误差也小点（我这么感觉的啊）。
还有一点就是，做曲线时，每量取完标准溶液或是试剂后一定要立即盖上盖子。这样一来，曲线应该是没问题的。我做这个实验也不算太长，只有3年多点，但是曲线一直做的还算可以，觉得可行的话，你可以试试。

您好 关于硫化物的实验我们一直没能做好，甚至连标准曲线都没能做好过，现在正试着一遍一遍的做标准曲线，找一些需要注意的地方。请问一下，你们那种酸化--吹洗装置怎么弄的啊？那个东西必须要吗？

那套东西我们买的时候就是一整套，不太需要弄它，不过，那个比较麻烦，我们到是都装好了，不过，我没用过。当初学的时候，老师也是给讲了讲原理什么的。一般实验中很少用，前处理多数都是用稀释的方法，对于那个因为我没什么经验，所以没有什么发言权。至于说曲线和质控，我自己感觉还是有点良好，一直没太觉得有你说的那么不好做。只是刚开始接触这个实验时，曲线确实出现过2个9的现象，但随着越做越熟，就再没出现过了。如果你需要我们可以探讨一下。

你好，硫化物这块对我们俩说的确不大好做作，感觉里面的问题还很多，麻烦能不能将此过程及其注意事项给汇总下，谢谢

我给你写了留言，因为不知道你的方法跟我的是不是一样，所以得先看下咱们的做法是不是一样，你看下留言，联络我。

原文由 chongzi36(chongzi36) 发表:
真好，还买标液的，我们都是自己配的硫化钠，硫代硫酸钠标定，硫代硫酸钠本身也要标定~~~

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 chongzi36(chongzi36) 发表:
真好，还买标液的，我们都是自己配的硫化钠，硫代硫酸钠标定，硫代硫酸钠本身也要标定~~~

标定结果也不一定准确。

原文由 依旧(17284539) 发表:
曲线做不好要找找原因，比如你在稀释的过程中每次移液量是否准确。容量瓶稀释到刻度是否准确。这些都是细节，所以要认真的对待才会得到一个比较好的工作曲线

原文由 kdt2008(kdt2008) 发表:

原文由 依旧(17284539) 发表:
曲线做不好要找找原因，比如你在稀释的过程中每次移液量是否准确。容量瓶稀释到刻度是否准确。这些都是细节，所以要认真的对待才会得到一个比较好的工作曲线

  前期的准备工作时没问题的 稀释 移取量之类的都没问题 毕竟不是一两年了做实验，就是一个硫化物太不稳定，容易被氧化啊  怎么注意这块的

原文由 阳光海岸(lizhixuan) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 chongzi36(chongzi36) 发表:
真好，还买标液的，我们都是自己配的硫化钠，硫代硫酸钠标定，硫代硫酸钠本身也要标定~~~

标定结果也不一定准确。

你如果用沉淀法，那么标准不要用硫化钠标定或者买国标。你用硫代乙酰胺做硫化物标准，用买的硫化物GB标准溯源即可。
优化一下检测条件、显色时间，这样就很好做了。