主题:【已应助】【求助】关于盐酸克仑特罗检测的求助

浏览0 回复14 电梯直达
20100830
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请问有哪位前辈是有做过盐酸克仑特罗的,本人最近在试验做,用安捷伦的6410B液质,但效果不好,走出来的峰都不成峰型,试过用0.1%甲酸水和乙睛,5mM乙酸胺和甲醇,甲酸胺和乙睛三种流动相来做都不成峰型,不知道有没有哪个前辈可以指点一二,
        你们在做的时候是用什么流动相,比例是多少?
            用的是什么牌子的色谱柱?可不可以提供给我参考!
          你们的标准液是用什么来配制的,我是按标准中的2%冰乙酸来配的,还有就是你们的进样量是多少呢?我是按标准的20微升来进的,会不会太多,是不是柱子过载了才导致效果不好呢?盼回复谢谢
附一张图,帮帮忙分析一下这样的情况应该怎么改进谢谢
           
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摆渡人阿朱
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我们用的是热电的TSQ机器,柱子用的安捷伦的xdb-c18 ,方法就是参照国标22286做的,回收率比较低,但峰形没问题。
johne0212
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先给你一张用Agilent 6460做的TIC图,两个物质前面是莱克多巴胺,后面是克伦布特罗.


1.1.1        HP$$lc conditions

Mobile phase A                      : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B                      : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume                      : 2 µL

Column                                  : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate                                : 0.3 mL/min

Gradient                                  : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature      : 30 °C

Autosampler temperature      : room temperature

Diverter valve                        : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
  9.0 min.






Table 1.      $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.







Time (min)

A (%)

B (%)

0

96

4

2

96

4

12

40

60

12.1

96

4

16.0

96

4



cqrll
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我在做川丁特罗时,用过克仑特罗作内标。甲醇溶解,Welchrom-C18(04.6*150,5um),甲醇:0.2%甲酸水溶液=50:50,流速0.8,进样20UL,6410QQQ,ESI,Positive。保留时间4.25左右,峰型较好。
摆渡人阿朱
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原文由 johne0212(johne0212) 发表:
先给你一张用Agilent 6460做的TIC图,两个物质前面是莱克多巴胺,后面是克伦布特罗.


1.1.1        HP$$lc conditions

Mobile phase A                      : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B                      : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume                      : 2 µL

Column                                  : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate                                : 0.3 mL/min

Gradient                                  : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature      : 30 °C

Autosampler temperature      : room temperature

Diverter valve                        : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
  9.0 min.






Table 1.      $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.







Time (min)

A (%)

B (%)

0

96

4

2

96

4

12

40

60

12.1

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16.0

96

4




你好,你的分离条件是什么?莱克多巴胺和克伦特罗分离的不错,我们的是紧紧连一起出来的。不太理想。
ming2016
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20100830
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原文由 johne0212(johne0212) 发表:
先给你一张用Agilent 6460做的TIC图,两个物质前面是莱克多巴胺,后面是克伦布特罗.


1.1.1        HP$$lc conditions

Mobile phase A                      : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B                      : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume                      : 2 µL

Column                                  : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate                                : 0.3 mL/min

Gradient                                  : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature      : 30 °C

Autosampler temperature      : room temperature

Diverter valve                        : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
  9.0 min.






Table 1.      $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.







Time (min)

A (%)

B (%)

0

96

4

2

96

4

12

40

60

12.1

96

4

16.0

96

4




您好,请问两个目标物混标后一起做,到时分析样品时怎么分析?是分别做两条曲线各自分析还是合着做一条曲线?在定量软件上应该怎么操作呢?
johne0212
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原文由 20100830(20100830) 发表:
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
先给你一张用Agilent 6460做的TIC图,两个物质前面是莱克多巴胺,后面是克伦布特罗.

1.1.1        HP$$lc conditions

Mobile phase A                      : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B                      : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume                      : 2 µL

Column                                  : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate                                : 0.3 mL/min

Gradient                                  : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature      : 30 °C

Autosampler temperature      : room temperature

Diverter valve                        : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
  9.0 min.






Table 1.      $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.







Time (min)

A (%)

B (%)

0

96

4

2

96

4

12

40

60

12.1

96

4

16.0

96

4




您好,请问两个目标物混标后一起做,到时分析样品时怎么分析?是分别做两条曲线各自分析还是合着做一条曲线?在定量软件上应该怎么操作呢?


所有的分离条件都在上面有写呢.标准品是混标,我真的要把方法给你传上去吗?做实验的时候是一起做的,到分析的时候定量软件是可以选择物质,当你选择的是Clenbuterol的时候所有结果是Clenbuterol的,选择Ractopamine的时候出现的时Ractopamine的标准曲线和定量结果.
另外,我想你需要参加一下Musshunter的培训了,你好像对软件都不熟悉呢。
semibeauty
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目前也正在做。。试过waters 的symmetry柱子,10%水相几个物质都无法分离,基本无保留。。。3楼的这个条件其他几种像沙丁胺醇特布他林这些是不是出峰时间很早呢?
bbsea_sky
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楼主用的什么色谱柱?柱效是否还OK?

另外克伦特罗的纯度是多少?有的纯度不够的是在后面会有一个小包的;如果用Thermo的H-SRM功能会有一些改善
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