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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收测铅如何减少干扰啊

浏览0 回复42 电梯直达
liu802
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发表于：2006/02/09 16:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用微波消解样品,直接吸喷进样,同时做试剂空白,但结果总是比送到别处检要高,请问有没有什么方法可以纯化样品,减少干扰,或增加检测的准确性需要注意些什么?还有217波长和283波长有什么区别,是不是用哪个波长结果都没有太大影响?谢谢各位大侠了.
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小马王
pony2002
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2006/2/9 16:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯化样品可以使用萃取方法，既可以纯化还可以富集。
波长217nm是Pb的最灵敏吸收显，灵敏度是283.3的2倍多，但是这个波长位于真空紫外区，火焰不是透明的，也就是火焰本身会产生吸收，使用此波长信噪比较差，而且必须使用背景校正，灵敏度满足的情况下建议使用283.3nm分析。
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mihenzhang
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2006/2/11 9:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也让我明白了,Thanks .
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2006/2/11 14:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解属于EPA3052法,此法属于完全消解,而EPA3050B属于非完全消解,在理论上要比EPA3050B法高一些,但不是太高.痕量检测都会出现不同程度的误差,此误差通常由不同的方法,不同人员,不同仪器等造成.所以如果不是太高,是没有什么影响的.至于分析线问题,同意二楼意见.
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liu802
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2006/2/13 11:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是差一点的话也倒罢了,问题是我们测的值比外面测的高了十倍不止,照这种结果我们测的很多样品都是铅超标了,现在就是不知道问题出在哪啊.
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waters5000
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2006/2/13 18:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换灯，注意火焰
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hemaoyun0516
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2006/2/15 22:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼主,辛苦了
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liu802
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2006/2/16 9:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许该换个灯试试了,不知铅阴极灯要买哪个厂家的比较好呢?
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夜市
raoqun20
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2006/2/20 10:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么大家不交流一下石墨炉测定痕量Pb的心得体会呢？？？
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sunwayle
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2006/6/8 14:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu802 发表:
采用微波消解样品,直接吸喷进样,同时做试剂空白,但结果总是比送到别处检要高,请问有没有什么方法可以纯化样品,减少干扰,或增加检测的准确性需要注意些什么?还有217波长和283波长有什么区别,是不是用哪个波长结果都没有太大影响?谢谢各位大侠了.





我是湿法消解的，283处测得结果也是偏高十倍不止，我用217测结果出现了负值！郁闷！两者都用氘灯扣背景了！怎么回事呢？请大侠们指教阿！
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protoss
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2006/6/8 18:54:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测一下你的酸空白 水空白的铅含量。
对0.2%的硝酸，超过0.010吸收都是不合格的，肯定会对痕量测定结果造成影响

建议：使用钠玻璃容量瓶、移液管（颜色偏黄，偏青蓝的是铅玻璃），使用前用20%硝酸浸泡48小时，使用同一瓶酸，水。使用非线性过零点作标线。每10-15个样品校正一次零点。使用pd基体改进剂（5-10%）等等
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