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主题：【求助】有机相泵压力很高，为什么

浏览0 回复18 电梯直达
pingjiansi
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发表于：2011/06/26 15:09:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家：我的流动相一个是0.2M硫酸钠，一个是纯乙腈。
走梯度时，走乙腈的泵压力越来越高，超过极限，盐流动相的泵没事。
我肯定不是盐析出的原因。

我把乙腈过滤、在线过滤滤芯超声、单向阀超声后，还是不管用

怎么办啊？
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2011/6/27 7:38:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独开有机泵，走纯乙腈，如果也是压力越来越来到超压，肯定有地方堵了，逐步检查各管路连接找到堵塞点。
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pingjiansi
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2011/6/27 16:14:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我担心是乙腈聚合物在作怪，这周继续观察
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yangmei888
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2011/6/27 16:34:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么机器啊 岛津吗？
我们机器的维修师说 岛津的机器走乙腈是经常会不正常的 最大表现就是压力升高
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pingjiansi
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2011/6/27 21:50:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是北京创新恒通的，样子倒是很像岛津的，可能是仿得，就是不知道单向阀是不是也仿的一样。
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1818
xyhdcm2002
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2011/6/28 12:34:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是泵有问题,用纯水冲洗至过夜!!
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pingjiansi
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2011/6/28 20:08:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
是泵有问题,用纯水冲洗至过夜!![/quote

谢谢指导，我试试。
具体泵有什么问题请指教？
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/29 8:21:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走乙腈的泵压力越来越高？楼主是高压梯度吗，压力限制是多少，什么规格的色谱柱？梯度是如何变化的，0.2M硫酸钠这个浓度已经不低了，只是乙腈的泵压力高，走0.2M硫酸钠的泵压力不高吗？
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2011/6/29 8:22:11 Last edit by xky0230699
zhaohua8011
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2011/6/29 12:28:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是泵的问题或者乙腈聚合了！新换一些乙腈或者换个通道试一试！
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pingjiansi
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2011/6/29 20:13:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
走乙腈的泵压力越来越高？楼主是高压梯度吗，压力限制是多少，什么规格的色谱柱？梯度是如何变化的，0.2M硫酸钠这个浓度已经不低了，只是乙腈的泵压力高，走0.2M硫酸钠的泵压力不高吗？


压力限制是30MPa，C18柱，150mm*460mm，
梯度是等度，盐溶液：乙腈=74：26，是药典方法
开始时都是17Mpa左右，盐流动相的不变，乙腈泵的越来越高，直到超过30Mpa
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pingjiansi
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2011/6/29 20:19:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度时是0~30，乙腈10~25%。因为检测不同的中间体，所以等度和梯度都用。但是乙腈泵的压力都越来越高。以至于走等度时，我只能先混合好盐溶液和乙腈，用盐流动相的泵走100%。
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