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主题：【求助】ICP-MS测三氯氢硅硼含量超高，比别地厂家测的高好多！！

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laidekeai
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2011/8/19 13:04:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
走0。1moL/L的氨水，还是挺好做的


用氨水是何道理，另外氨水的纯度能到达什么级别？
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ilovewater
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2011/8/28 10:28:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6815867(6815867) 发表:
我们公司刚买了一台安捷伦的ICP-MS7700S，测定三氯氢硅中的微量金属杂质，练习测一个三氯氢硅样品时，测试中发现空白中B含量在0.7-1PPb左右，样品测出来有十几个PPb，但是同一个样品我们送到别的厂家测试B在扣完空白后有0.7个PPb左右，用的器皿全部为PFA材质的，不明白为什么会相差那么大，空白也不算高呀！为啥样品测试同一个样品我们和别的厂家的测试差别这么大！！！不知道B的污染从何而来！！！
测试方法都是一样的！！！


基本上判断问题出在超纯水上面，ICP-MS是目前分析仪器里面对超纯水要求最高的一种仪器之一，其主要体现在对两种杂质要求较高：硼和硅，一般的超纯水机内部元器件和管路材质并非采用超纯的PVDF、PFA等材料，所以材质本身杂质析出较多，对于一般HPLC来说还可以将就，但ICP-MS就不行了。另外，一般的超纯水机选择的离子交换树脂均为普通的DOW树脂，这类树脂对于硼元素的去除效果较差，且有饱和析出的问题（也就是纯化柱一开始会将硼置换过一段时间后硼会从树脂上析出），所以硼元素含量较高，目前市面上有且仅有美国Millipore为ICP-MS开发了一款专用超纯水机，该机器采用独特的材质和带有特殊去硼功能的离子交换树脂，能确切的保证水质符合ICP-MS的测硼相关实验的需要。希望对你有所帮助。
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2011/8/28 10:28:51 Last edit by ilovewater
nps
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2011/10/23 22:47:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑了一下，应该有以下几个因素：
1、试剂，主要是酸的纯度级别不够，建议楼主先测纯水、酸中的杂质背景。
2、环境，包括了实验室、通风柜、操作人员的影响。建议楼主在实验室采取更严格的管理措施、清洁措施。
3、器皿，包括使用的PFA器皿和仪器的雾化器雾化室。建议用高纯酸浸泡个器皿大于24小时后洗净进行空白背景测试。
4、操作，主要是操作人员的操作习惯、动作对实验数据的影响。

0.7～1ppb的B空白含量已经很高了，我这超过80ppt就算实验不合格，需要检查原因，如果是人为原因需要重做的。
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oyyp86462
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2011/11/16 17:29:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理不一样吧，还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下，高纯水里B的含量在20ppt以下
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zh980428
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2012/2/27 12:04:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oyyp86462(oyyp86462) 发表:
样品前处理不一样吧，还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下，高纯水里B的含量在20ppt以下


请问你们的超纯水及酸 是怎么制备的，我现在也要测B，但是水和酸里B含量都很高，谢谢
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zh980428
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2012/2/27 12:16:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oyyp86462(oyyp86462) 发表:
样品前处理不一样吧，还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下，高纯水里B的含量在20ppt以下
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生于八零年代
love418wh
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2012/3/3 22:41:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水在中会有B的！
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光哥
xsh1234567
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2012/3/12 13:24:04 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zh980428(zh980428) 发表:
原文由 oyyp86462(oyyp86462) 发表:
样品前处理不一样吧，还有你们用的水和酸里B是不是含量高啊。正常情况下，高纯水里B的含量在20ppt以下


请问你们的超纯水及酸 是怎么制备的，我现在也要测B，但是水和酸里B含量都很高，谢谢


水可以直接选用密理博（Millipore）的Milli-Q超纯水机，如果源水不是净化过的水的话，可以选用个国产的纯水机作为Milli-Q的源水供应。
酸的话可以买现成的：日本的TAMA、美国的Fisher、国内生产的BASF的；如果实验室环境够好的话，也可以买个亚沸蒸馏装置自己提纯。
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光哥
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2012/3/12 13:26:50 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
走0。1moL/L的氨水，还是挺好做的


用氨水是何道理，另外氨水的纯度能到达什么级别？


记得硼元素和金属元素不一样，它在溶液中多以阴离子状态存在，氨水可以提供阳离子和硼阴离子结合。所以用硝酸来洗，效果远比不上用氨水来洗。
该帖子作者被版主 sega741加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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strongerleon
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2012/3/22 16:13:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器本底太高，建议把进样系统清洗一下
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