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主题：【讨论】气质联用做香气分析，加内标如何定量？

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symmacros

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发表于：2011/06/26 22:03:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有网友问，用气质联用做香气分析，很多文献是加癸酸乙酯作为内标的，想问下，怎么来定量？不是归一化法了吧？一般香气成分计算都是相当含量。欢迎讨论。

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2011/6/26 22:10:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加癸酸乙酯作为内标的话，如果要较为准确的定量，应该先用各个待测组分和内标配在一起，测定其校正因子，然后再样品中加入内标物，利用内标物和其他组分的峰面积和校正因子来计算含量。

也有是半定量，即把校正因子看做1，粗略计算组分含量。

归一化法也是一种相对含量，最简单的方法。

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shendanyu

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2011/6/26 22:21:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

香气成分分析，很难买到齐全的标样，所以要和内标配在一起，测定其校正因子，比较难实现；
一般是直接加内标到样品里，半定量。
我想问的是，比如内标峰面积为1000，那么其他组分峰面积和它的比值算出来，最后怎么给出相对含量的？

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎参与讨论。

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2011/6/26 22:22:33 Last edit by shendanyu

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2011/6/26 22:54:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

假如内标峰面积为1000，某一其他组分峰面积为800，你加入到样品的内标量是1000ppm(或0.1%），校正因子是1，则：

某一其他组分的含量为：

(800/1000)*1000*1

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zwq1973

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2011/6/27 20:33:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

类似于奶类香精等本来里面有癸酸乙酯，那是不是要考虑其他内标物？

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎参与讨论。

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2011/6/27 20:38:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
类似于奶类香精等本来里面有癸酸乙酯，那是不是要考虑其他内标物？

那就要必须考虑其他内标物，内标物必须是样品中不含有的。

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shendanyu

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2011/6/29 11:20:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

癸酸乙酯要怎么配置呢？用什么介质？？标样浓度很高，加到样品里响应太高...

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2011/6/29 17:12:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
癸酸乙酯要怎么配置呢？用什么介质？？标样浓度很高，加到样品里响应太高...

请问你是要测定什么样品里的香气成分，大致的浓度范围？

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lyxx

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2011/8/27 19:29:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
癸酸乙酯要怎么配置呢？用什么介质？？标样浓度很高，加到样品里响应太高...

先把标样稀释稀释的倍数要根据你的样品中含有香气物质的含量确定，一般标样面积最好和你的组分的面积相差不要太大，如果你要测的香气物质很多，而且成分间面积相差很大的话，又想都相对精确，可以考虑使用两种内标，一种用于大量物质的相对定量，另一种用于小量物质的定量
你是用溶剂萃取还是SPME呢如果溶剂萃取你可以考虑直接用你的溶剂作为介质，如果SPME 你可以考虑甲醇我想应该可以当然内标要可以在甲醇中溶解

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎参与讨论。

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2011/8/27 20:32:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyxx(lyxx) 发表:
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
癸酸乙酯要怎么配置呢？用什么介质？？标样浓度很高，加到样品里响应太高...

先把标样稀释稀释的倍数要根据你的样品中含有香气物质的含量确定，一般标样面积最好和你的组分的面积相差不要太大，如果你要测的香气物质很多，而且成分间面积相差很大的话，又想都相对精确，可以考虑使用两种内标，一种用于大量物质的相对定量，另一种用于小量物质的定量
你是用溶剂萃取还是SPME呢如果溶剂萃取你可以考虑直接用你的溶剂作为介质，如果SPME 你可以考虑甲醇我想应该可以当然内标要可以在甲醇中溶解

请问甲醇会不会干扰测定呢？因为甲醇的沸点很低，SPME提取是峰可能很大。

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