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主题：【求助】请问我的样品峰为什么很难看，是否因为样品在甲醇中溶解度不好？

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alex2000
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发表于：2011/06/27 11:00:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品峰很难看，峰之间分离度不是很好，峰型只能勉强看出，我的样品在甲醇中溶解度不是很好，是否因为这个原因？
我用乙腈溶解，发现稍好一些，乙腈走出的峰也稍好一些，但还是很难看，请问大家有什么好方法？
我的样品是中性的，所以不是酸碱的问题，是否用缓冲盐比如K2HPO4？
非常感谢！

刚刚我在样品中加了一点DMSO，大部分还是甲醇，感觉主峰峰型好了不少，但还是较难看，有小肩峰，峰较宽，不是太理想

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
跟溶解度是有很大关系，如果水峰行不好，就加点缓冲盐吧

我的化合物极性非常小，80-90甲醇才能冲下，能用缓冲盐吗？会不会在柱上析出？
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老多_小多
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2011/6/27 11:57:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟溶解度是有很大关系，如果水峰行不好，就加点缓冲盐吧
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2011/6/27 12:33:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
跟溶解度是有很大关系，如果水峰行不好，就加点缓冲盐吧


我的化合物极性非常小，80-90甲醇才能冲下，能用缓冲盐吗？会不会在柱上析出？
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ncr119
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2011/6/27 14:07:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用缓冲盐流动相试试，有的时候水走的很难看的峰换成盐之后会收到意想不到的效果。
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2011/6/27 14:08:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alex2000(alex2000) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
跟溶解度是有很大关系，如果水峰行不好，就加点缓冲盐吧


我的化合物极性非常小，80-90甲醇才能冲下，能用缓冲盐吗？会不会在柱上析出？

盐浓度小一点，应该不会析出
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yangmei888
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2011/6/29 11:20:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性这么小用了缓冲盐会析出吧，还是微调下PH吧
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zhetengwang
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2011/6/30 12:59:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

最好发张图上来，不然空对空的说没啥好说的。

１　建议把样品浓度降低。因为样品过载可导致峰形不佳。做分析不怕少。只要能检出。尤其是在摸条件时。

２　可以用乙腈与甲醇的混合液作有机相，其余用水相。我不知你的保留时间是多少？如果９０％甲醇能在１０分钟内出峰，我觉得可以采用60%左右的乙腈可以洗下来。

３　峰形不好是拖尾还是什么？如果拖尾，可适当增加柱温。

　　一般而言，改善峰形绝对不会首先想到用缓冲盐，因为缓冲盐对柱子的损伤较大。通常只有在其它办法都不凑效的情况下才用缓冲盐。
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alex2000
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2011/7/5 14:20:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上各位大大
我把样品用DMSO溶解上柱，效果还可以，还是不用缓冲盐了
下次问问题时上图
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