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主题：【已应助】色谱柱突然压力变高

浏览0 回复12 电梯直达
dywzqbx
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发表于：2015/07/22 17:32:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天的自信算是被彻底给打击了。
实验室的三个色谱柱分别在实验室的三台仪器上出现柱压突然变高的现象。
其中两个是在冲柱程序20%甲醇的过程中压力超过4000psi，另外一台是在进样中前10针正常，11针突然压力超5000
求各位的意见。
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2015/7/22 23:11:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲柱前那两根色谱柱在检测时，柱压多少啊？
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dywzqbx
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2015/7/23 8:33:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
冲柱前那两根色谱柱在检测时，柱压多少啊？
1600psi左右
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武灵
zhonghuashendun
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2015/7/23 9:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三根柱子同时超压，也算是极小概率事件了。会不会都是溶剂中有悬浮颗粒造成的？
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夏天的雪
bingwang228
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2015/7/23 15:39:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了色谱柱还需要排除是否是仪器有问题，仪器有地方堵也可能会出现压力增高
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小朋友681
v2782944
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2015/7/23 15:53:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有预柱的？
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有水有渝
xky0230699
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2015/7/24 10:01:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能先从三台仪器的共同点上查找，如使用相同的流动相，相同的样品，同一套过滤装置等
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dywzqbx
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2015/7/24 11:30:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
只能先从三台仪器的共同点上查找，如使用相同的流动相，相同的样品，同一套过滤装置等
实验室大约十台仪器同时运行，出现问题的有三台，分别属于三个项目，操作人，内容均不相同。试剂为Fisher色谱纯，水为Mili-Q纯化水（柱芯显示是需要跟换，但电导率在可控范围内，建议更换频率不用那么高），已经不知道从哪儿找了
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dywzqbx
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2015/7/24 11:31:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小朋友681(v2782944) 发表:
有没有预柱的？
最为神器的就是某根上了预柱的，预柱未赌，反倒是柱子堵了
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以渔
nemo-chen
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2015/7/24 15:13:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
最为神器的就是某根上了预柱的，预柱未赌，反倒是柱子堵了


感觉很大的可能性是样品中有颗粒，把柱子或针座堵了。
最好看下你这个是在什么条件下查的。如果是针座堵了，把柱子断开，直接接预柱，用mainpass，有可能会堵，如果切换到bypass，压力就会显示正常。
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wslmpol
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2015/7/24 15:38:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几台仪器的流动相是不是一起配置的呢，流动相和样品溶液有没有微孔过滤？可能时间一长里面产生微小颗粒堵塞色谱柱。另外用没用到缓冲盐，浓度是多少？可能有机相比例上来之后让浓度过高的盐析出导致柱子被堵。
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