紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】两性物质的PKa值测定

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fyzeng
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现在想测定一个两性物质的PKa值,其中有一个NH2 基,还有一个—0H基团,查了相关文献,该物质的PKA值为2.3与9.3左右,如果用电位法滴定,应该怎样选择滴定剂,该样品在酸碱中溶解度还可以,在水中极微溶解,在醇中极微溶解,在DMSO中溶解,在冰醋酸中略溶。
如果选择紫外法测定,如何确定在酸性中用什么做溶剂,在碱性中用什么做溶剂,为什么?

很急切,先谢谢各位了!
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楼主是要测定该两性物质溶液含量(固体纯度?),还是要测定常数?因为文献上已经给出了pKa1和pKa2的值,你再来测定似乎没必要了。
      如果你要用紫外光谱法来测定含量,你先得配一个稀溶液,建议配水溶液(因水溶液溶解度尚可,用了有机溶剂说不定又弄出个溶剂吸收或溶剂效应的问题来),做一个光谱扫描(没有颜色就只扫200-400nm吧),看看有没有吸收峰,吸收峰强度怎么样?如果没有吸收峰,那么紫外分析就没指望了。如果有吸收峰,你还得再做PH值对吸光度的影响(最好做成不同PH值,试液浓度保持一致的光谱扫描,因为它们可以反映出更丰富的光谱变化规律来),确定定量条件。
    因为它是一个两性物质,你看看水溶液的PH值是不是接近5.8,这个两性溶液不能准确滴定二级离解的H了,因为pKa2太小,滴定看不到突跃。又因为它的质子化酸的pKa1又较大,因此,很难用先质子化-滴定过量强酸-再滴定一级离解的质子化酸的方法来测定它(磷酸就可以反复地在二氢和一氢之间滴定转换)。
    也可以考虑非水滴定。
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2011/6/27 17:20:22 Last edit by zlhuang0132
fyzeng
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谢谢“zlhuang0132”的分析,虽然查找到了文献中有提到该产品的PKa值,但客户要我们自己做,具体方法没有找到。
查看了一下相关资料,测PKa值主要用的是电位的方法与紫外的方法,可以确定该物质在水中有紫外吸收,其水溶液液的的PH正如你所说的,大约在5.8;PKa值做的一般都是水溶液中的,因此在酸中,应是NH2电离下来,在碱中,-0H能电离下来,如何才能确定已经完全电离呢?
老化验工
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如果你信得过我,可以先按下面做一做,然后把结果发给我(zlhuang0132@139.com)。
    这样吧,你先配三个浓度均为0.10M,但PH值依次为0、5.8、12.0的溶液进行光谱扫描,把光谱曲线发来给我,我看看有没有用光谱法进一步研究的可能。
  PH=0.0(1M的游离HCl),用HCl来调吧,你就算一算,稀释到50ml,里边应加多少某浓度的盐酸即可(包括将该物质质子化所需要的HCl),不必很精确(忽略);PH5.8的溶液就直接配成50ml水溶液,不加酸碱;12.0的溶液,按加入氢氧化钠来计算,包括中和-OH上的氢,最后也用PH试纸看一看。注意一定要保持两性物质浓度相同。
fyzeng
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好的,谢谢你,我做了以后,发到你邮箱中,帮我分析,谢谢!
335440059
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