二甲酚橙XO指示时,颜色变化不灵敏的情况有几种情况:
1、溶液的PH控制不当,例如,滴定铋离子时,要求在PH1左右,事实上,很难调得准(PH试纸看不出明显的颜色变化),PH过高则铋水水解,过低则BiY络合不完全,指示剂的BiIn也不稳定,颜色变化就没有在PH5左右时灵敏;另外,XO在PH接近6.3及其以后,它的颜色不再是黄色,而是橙色,你看不到明显的颜色变化。
2、如果有水解性离子存在(如钛),当它没有络合完全,略有水解时,在终点前后会因沉淀-溶解-络合平衡的存在,使反应缓慢,终点变色不明显,或返色。
铝的准确滴定以置换滴定较为合适。但在你的体系中,铝-EDTA、钛-EDTA都能被F置换,测定的结果是铝、钛合量,不准确的。还应该用置换滴定法测定钛的量(另取一份试液,用EDTA-锌返滴定法滴完EDTA,然后加苦杏仁酸解蔽钛,不会解蔽铝的,再用锌滴定之,对应于钛的量。),在铝钛合量中减去钛量。
钛的水解性极强,返滴定前的预络合处理,应该先在酸性条件下加EDTA,反应一会儿,再调PH3-4,加热煮沸,使络合完全,然后冷却,再调至5-5.5.保证钛不水解,又让钛、铝都能络合完全。没有PH控制的问题,没有水解物,终点应该就明显了,一般1-2滴就能变色的。