主题:【分享】塑化剂方法建立分享

浏览0 回复15 电梯直达
johne0212
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相信我们做液质的实验室现在都在忙一个东西“塑化剂”的检测,本人也很荣幸最近在建立塑化剂的方法,具体是根据台湾FDA方法进行一些小改动,但是在建立这个方法的时候遇到了很多的问题,希望和大家分享一下,也希望有助于大家查找一些问题的根源。

首先,把我们的仪器配置说一下,Agilent 1290+ Agilent 6460,Agilent 1260+API 5500。

下面就是一些做这个方法的心得和遇到的问题及解决方法,

1。色谱条件的优化
首先从台湾的方法,包括各个仪器公司推荐的方法看,好多物质的定量Transition都是149,因为这个子离子在Methanol包括整个实验室都有很多污染,所以开始的时候我们想避开Methanol,选择ACN作为Organic solvent,可是问题是当选择ACN的时候在优化梯度的时候,当进完一针标准品,后进一针“-1”位去check色谱柱是不是有carryover的时候,发现DBP和DEHP有很大的响应。后来由于这个原因放弃了ACN选择MeOH,并且把色谱条件改成较高的柱温例如50度,色谱柱平衡很长的时间10min,通过这样把残留在色谱柱上的DBP和DEHP清洗掉,用现在的方法我们同时会看到在大约9min的时候会冲出来很多DBP和      DEHP的残留。下面是6个物质的TIC图。



2。DBP标准曲线和空白
由于我们用的标准品是从Sigma订购的混标,所以当我同时做标曲的时候从0-100ppb,DBP和BBP在高浓度下有响应饱和的因素存在,所以不能同时兼顾高低浓度(由于Mass灵敏度高),但是这不是主要问题,关键是DBP不成线性,在一些浓度下的响应很异常。
由于此原因怀疑是来自实验室的污染太大,所以我们对实验室整个玻璃器皿进行污染残留查找,结果发现DBP和DEHP是主要的污染,并且如果你的玻璃进样瓶也会有很大的残留。可能的话大家一定要用MeOH清洗一下,或者卖经过Mass认证的小瓶。

3。DEHP和DNOP Transition的选择

为什么把这两个物质提出来呢?因为这两个物质首先母离子的m/z一样,并且有一个极高响应的子离子149,并且在色谱柱上还不容易分离,如果色谱条件没有选择恰当,这两个物质还可能同时洗出,这就比较麻烦了,如果是这样的话可能会干扰你样品的定量,所以要么选择色谱柱尽量分离他们,要么放弃149这个Transition,综合来看最好的还是尽量分离的同时放弃149。
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2011/6/30 12:22:10 Last edit by capinter
sily
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bbsea_sky
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谢谢楼主的分享,我想请问楼主:为什么用乙腈会有carryover,而用甲醇就会小一点么?一般情况下不是乙腈比甲醇的洗脱能力强吗?
另外我们知道一般甲醇中都会有279这个物质,那是不是会造成DBP的本底很高?
bbsea_sky
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楼主是否有筛选过甲醇的品牌和批次?不然的话可能会干扰实验定量结果
johne0212
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原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
谢谢楼主的分享,我想请问楼主:为什么用乙腈会有carryover,而用甲醇就会小一点么?一般情况下不是乙腈比甲醇的洗脱能力强吗?
另外我们知道一般甲醇中都会有279这个物质,那是不是会造成DBP的本底很高?


这个要看你分析的物质的极性,有些物质在甲醇中的溶解度会比ACN好很多,所以在柱子上进行分离的时候甲醇相对溶解度会比ACN好,这只是我的理解了,另外,50度的柱温也是一个很好的因素。

甲醇中有279没错,首先作为流动相的甲醇只是增加了我的Background对实验没有影响,至于提取过程的甲醇干扰我会当作空白扣掉,我还是补上一张图来说明实验室中DBP的残留情况吧。

上面第一个图是进样瓶经过甲醇润洗2次,然后将甲醇加到瓶中进样得到的TIC图,第二张是进样瓶没有经过甲醇润洗进样得到的TIC图,你会发现DBP的峰高出来好多倍,另外还有DEHP存在。
johne0212
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原文由 sily(sily) 发表:
为什么不尝试用GC-MS分析呢!


LC/MS/MS由于样品前处理简单,快速,很少损失分析物质,
GC/MS一般需要走GPC作为样品前处理的方法。
apples
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楼主,我们做液质也碰到了你的问题,DBP和DEHP有污染,请问你的甲醇是用什么牌子的?我们试过B&K的,本底就有比较大的干扰
abcdefghijkl123
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我是刚开始学液质的,有个简单的问题:1。“好多物质的定量Transition都是149,因为这个子离子在Methanol包括整个实验室都有很多污染,”为什么149这个子离子有很多的污染,能举个例子?2。一般甲醇中都会有279这个物质,是什么物质啊 3。当进完一针标准品,后进一针“-1”位去check色谱柱是不是有carryover的时候,发现DBP和DEHP有很大的响应。“进一针“-1”位”是什么意思?
johne0212
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原文由 apples(apples) 发表:
楼主,我们做液质也碰到了你的问题,DBP和DEHP有污染,请问你的甲醇是用什么牌子的?我们试过B&K的,本底就有比较大的干扰


Merck,可能的话你可以选择LC/MS级别的。

另外,有些干扰是不能去掉的,你可以在每次做实验的时候做一个溶剂空白去掉背景干扰。
bbsea_sky
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SRM或者说MRM的数据如何扣除背景?
比如AB的Analyst软件我似乎没有看到这个功能呢
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