主题：【第六届原创】原子荧光法测定汞的实验条件的探讨

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发表于：2011/07/04 18:58:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子荧光法测定汞的实验条件的探讨

提要：通过原子荧光法测定汞的实验条件的探讨，指出水样在采集、保存、所用实验环境、实验容器、水和试剂的纯度、水样预处理、仪器使用等方面注意的问题，从而保证分析结果的准确性、可靠性。

关键词：原子荧光；汞；实验条件

原子荧光法是目前测定水中痕量汞较为理想的方法之一。该方法干扰因素少、检出限低、灵敏度高、设备操作简便、测定结果精密度和准确度高，但在实际测试中，由于各因素的影响，往往出现空白值偏高，曲线的相关性较差，精密度较低的现象。现结合工作实践，对其注意的问题进行分析，并提出改进建议供大家参考。

1、水样的采集和保存

水样中汞含量甚微且极不稳定，当浓度达到mg/L级时，采样的污染没有太大的影响，而在ug/L级时，采样方法不正确，会使监测结果无任何价值。所以水样的采集和保存对汞含量的测定分析尤为重要。

采样前，采样容器必须用（1＋1）硝酸泡12小时以上，再用纯净水冲洗干净，采样是应用待测水样冲洗1～2遍。

汞很容易吸附在容器上，选择特定的采样容器很重要。玻璃容器很容易吸附包括汞在内的金属离子，故为防止采样瓶对水样中的汞离子吸附，避免汞的挥发损失，建议采用经硝酸浸泡冲洗干净的塑料瓶采集水样，并且加入硝酸保存，使水样的PH<2。

2、实验室环境

实验室环境是影响分析质量的重要因素。一般实验室的空气中普遍存在含有许多悬浮尘埃离子，每个尘埃离子都含有杂质，仅由于尘埃的沾污，使测定值及空白值增高而且不规律。加强实验室的管理，注意实验室环境的整洁干净，是减少实验沾污行之有效办法。必须做到原子荧光光度计的实验室与前处理间分开，避免由于消解试样带来的污染。

实验室内也可受到工作人员的污染，分析者本身可成为痕量汞的来源，比如说化妆品中含有微量的Hg此外实验室所用的胶布制品，尽可能不含有Hg等金属杂质。所以实验人员自身也要避免人为污染，特别是分析者的双手，应时刻注意清洗。

实验室温度也是影响分析结果的因素之一。实验温度太低，反应不完全，温度太高，硼氢化钾（钠）气泡，所以实验室温度最好控制在15～35℃之间为佳。

3、实验容器

因为汞极易挥发，吸附在玻璃壁上或溶解于各种试剂和水中，使测定结果和空白值偏高。所以对测汞用的所有玻璃器皿即移液管，试剂瓶，容量瓶等，均用（1＋1）硝酸溶液中浸泡24小时以上，使用前自来水冲洗，再用纯净水冲洗5～6遍即可，并且所用的玻璃器皿专项专用，避免交叉污染。

4、实验试剂和实验用水

痕量汞的测定，要求实验用水和试剂具有较高的纯度，以尽量降低试剂空白，而提高分析结果的准确度。

（1）分析工作中必须采用质量最好的蒸馏水或去离子水，去离子水必须储存在惰性的塑料容器中，取用时应通过塑料管。有些玻璃器皿有可能含有少量的砷、锑、汞等元素。最好不要用玻璃瓶子。

（2）用于处理样品的化学试剂是造成污染的主要原因，因此实验中必须采用优级纯以上的酸或在必要时预先进行提纯。盐酸、硝酸中常含有杂质（砷、汞、铅等）将待使用的酸按标准空白的酸度在一起上进行测试。挑选较低荧光强度值的酸，如果空白值过高，会影响工作曲线的线性，方法的检出限和测定的准确度。

（3）硼氢化钾（钠）是原子荧光法最重要的试剂，所用的硼氢化钾（钠）要求含量≥95％，硼氢化钾溶液中含有一定量的氢氧化钾（钠）是为了保证溶液的稳定性。建议采用氢氧化钾（钠）的浓度为0.2％～0.5％。过低的浓度不能有效地防止硼氢化钾（钠）的分解，过高的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度。配制后的硼氢化钾（钠）溶液应避免阳光照射，现用现配，以免引起还原剂分解产生较多的气泡而影响测定精度。

（4）应当配备浓度为1mg/mL的母液以便长期储藏。1ug/mL稀的工作溶液必须每天在使用之前配制，溶液中必须维持一定的酸度。为了增加汞的标准溶液的稳定性，还可以再加重铬酸钾溶液（0.05％）以做汞保护剂。存储汞的容器最好是玻璃或聚四氟乙烯瓶，用聚乙烯瓶储存汞溶液在无保护剂时会导致汞的损失。

5、实验条件探讨

5.1水样预处理的条件

水样在消解过程中，要求实验用水和试剂的纯度要高，而且必须加入高锰酸钾保持紫红色不褪，应自始至终保持高锰酸钾的紫红色。必要时补加适量的高锰酸钾溶液，以防汞消解不完全使结果偏低。

5.2仪器的工作条件

（1）载气流量、蔽气流量、负高压、灯电流和石英炉原子化器高度等因素会直接影响测定结果的准确度。因此实验中根据样品浓度的高低选择最佳工作条件。根据实际操作中的经验，我们用吉天AFS-830双道原子荧光光度计仪器测定汞时，浓度小于1ug/L的水样时，仪器的工作条件为载气：氩气；蔽气流量：1000ml/min；负高压：300V；灯电流：15mA;原子化器高度：9～13mm

（2）为了保证数据的可靠性、准确性除负高压、载气流量、灯电流等需一致外，每次的还原剂量、栽流液量也要一致。标准系列的反应介质和样品完全一致，最好每次测定样品时均应同时制作标准曲线和样品空白。

6、测定结果分析

用Hg=0.01ug/ml标准使用也按下表配制5％硝酸定容至100ml,曲线测定结果见表1。

表一汞标准曲线

取样体积（ml）	1.000	2.000	4.000	8.000	10.000
标准溶液浓度值（ng/ml）	0.100	0.200	0.400	0.800	1.000
荧光强度值（If）	51.6775	88.0225	173.7575	354.4825	442.4050

r＝0.9998；If＝439.9453*C＋1.7470

因r≥0.999，符合质控要求，该标准曲线是可靠的。对汞标准样品进行测定，分析结果见表2.

表2 汞标准样品的测试结果（标准值为：15.1±1.4ug/L）

样品测定值

平均值

标准偏差

变异系数

14.9

14.8

15.0

15.1

14.9

0.118

0.79

由表2可知，6个测定值的标准偏差、变异系数、重现性都达到环境监测质量控制要求，说明实验结果可靠。

7、结语

综上述，在应用原子荧光法测定汞的过程中，水样的采集和保存、实验环境、实验容器、水和试剂的纯度、仪器使用条件等等许多因素都会影响测定结果的准确性和可靠性，因此必须重视测定的整个过程，把好每个环节，选好最佳实验条件，只有这样才能进一步提高分析结果的准确性和可靠性。

参考文献：

（1）国家环保局《水和废水监测分析方法》委员会.水和废水监测分析方法（M）.第四版，北京：中国环境科学出版社，2002.364.

（2）北京吉天仪器有限公司.《原子荧光分析方法手册》.2003.44

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