主题:【第六届原创】原子吸收分光光度计测水中Fe、Mn、Pb故障分析

浏览0 回复28 电梯直达
马踏飞燕
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原子吸收分光光度计测水中FeMnPb故障分析



说是故障分析,其实就是一点经验总结,在这里借网络原创大赛总结出来,也许会对耶拿AAS仪器新手有所帮助。说来惭愧,做了10年的理化检验了,用过的原子吸收何止一台? 2009年初新安装了一台德国耶拿的ZEEnit700AAS,是石墨炉和火焰一体机,操作版面英文或中文,(进口仪器推荐使用英文界面,因为即使使用中文操作界面,出问题的时候也是英文提示)。石墨炉带自动进样器,在这里给大家介绍的是我用火焰法测生活饮用水中铁锰及石墨炉法测铅元素时遇见的问题及解决方案。其实,不论国产仪器还是进口仪器,任何一台仪器的分析都需要从初步培训到自己实践去做,然后到熟练掌握仪器的操作。但最主要和最重要的当属于仪器使用过程中的维护和维修,如果你把一台仪器的一切原理和故障分析都搞清楚了,那么你的水平才叫高水平,才叫真正的掌握了仪器,毕竟现在的仪器只要你掌握了电脑技术,那么操作起来还是很简单的,最重要的就是新仪器你使用的时候是非常的顺手,非常的容易,一旦出现问题,那么会让你措手不及,我就属于这样的情况,虽然做光谱已有10年,也算光谱中的老同志了,但面对新仪器,新操作,新问题,仍然需要慎重面对,我想我的总结对仪器新手有所帮助。从2009年元月份到现在足足30个月,几乎每个月都在测水中的铁锰铅镉等重金属元素,几乎没出过问题,但是就在某一天做样品时,仪器操作界面出现了如下的错误提示问题:

问题一  测铁锰时出现的故障提示

WinAAS v 3.22.0 Nr.:72

Calculation of calibration curve impossible (monotony error)-check number and position (concentration) of calibration points!

翻译:“标准曲线回归不可能(单调错误),可能是标准配置错误或者摆放位置有误!”(本人翻译,估计翻译略有差异,仅供参考)

    初步分析:一是标准浓度配制错误;二是测量时标准浓度放置错误;三是仪器设置错误(这个可以直接排除,因为不是新手,一般不会犯此错误);四是其他错误。

一、仔细检查浓度配制是否错误

本来以为是浓度配置错误,所以重新配置了新的标准系列,结果是测定的时候一切正常,但是回归曲线的时候提示上述问题,这让我一度郁闷。

首先,配制标准试剂的水是超纯水,电导率<0.05us/cm,标准试剂是购买国家标准物质的标准1mg/ml,配制标准的试剂瓶也通过相应的处理,配制铁的标准系列为0.200.400.600.801.0mg/L;锰的标准系列为0.050.100.150.200.30mg/L;配置方法没有任何问题,排除配制标准错误;

二、做标准样品的时候放置错误

这个肯定直接排除,因为做了十年的理化实验,即使“老眼昏花”也不可能犯如此低级的错误;通过这两个排除,发现不管你是测水中的铁和锰还是其他元素,仍然出现上述问题,并且仔细检查吸光度,发现吸光度漂移的厉害,就是同一个标准浓度测定多次会发现RSD都在2%以上,甚至有的达到了142%,这就充分说明肯定不是配制标准错误和测量放置错误。

三、仪器测量时设置错误

    这个我前面说了,不是新手就不会犯错,即使有时候别人修改了,你作为理化分析中的老同志,肯定会仔细检查一一排除,所以这个就不多说了。

四、其他错误

这个是我要重点说的,原因是上述问题都排除干净了,借鉴于所测定同一标准物质,RSD大于2%几倍甚至几十倍吸光度的漂移情况,根据多年经验可以分析出,估计是进样管堵塞,进样量不足。但是还是不敢确定,然而,这是导致同一标准样品多次测量漂移厉害的罪魁祸首,所以,我还是仔细检查了一下进样管,可是依旧没有发现有堵塞现象。我还是不死心,既然确定有这个问题,也就不管那么多了,所以我拔掉进样管,利用超纯水,用嘴吸(没有其他相应的工具,所以用嘴吸超纯水清洗很轻松,也方便,如果直接想吹气检验,没有办法吹出去,纵然阁下肺活量较大,那也很费力),彻底清洗了一边进样管,然后用仪器配套的细丝把链接进样管的管道用细铁丝通了通,再次接通进样管(可以根据情况多次丝通和清洗),然后重新做这两个标准,这个时候,你会惊喜的发现,所测得同一标准系列RSD小于2%,测量完毕后回归曲线发现:标准系列线性良好,R=0.9998以上,问题解决。

总结,问题很一般,但是遇到后不一定立即发现,因为必须一项项的排除,经过这次故障总结出:针对像ZEEnit700 AAS系列仪器,如果出现提示:


WinAAS v 3.22.0 Nr.:72



Calculation of calibration curve impossible (monotony error)-check number and position (concentration) of calibration points!

    那么阁下直接利用总结中的经验,去掉进样管,用超纯水清洗,然后用细铁丝通一通链接进样管的那个管道,最多连续三次,上述故障即可排除。

问题二  测铅时出现的故障提示

auto_peak_pick

WinAAS V 3.22.0.Nr.:32

Energy fluctuations too high.-Recommended countermeasures: check alignment of HCL and atomizer and check HCL for ageing effects [black bulb!].Increase slit width and lamp current. Optimize ratio and gain or select more sensitive HCL line or replace HCL by super HCL

翻译:  灯的能量变动太大—推荐解决办法:检查空心阴极灯、雾化器是否在光路上,灯是否老化(灯是否变黑)。增加狭缝宽度和灯电流。选择更敏感的灯的谱线 或者从新换灯。

出现这个问题后,首先,先增加狭缝宽度,加大灯电流,看看是否能解决问题。然而,我按照上述方法操作后,问题依然存在,这时就考虑是灯的问题,因为做实验的时候已经选择的是最敏感的谱线了,所以不考虑选择谱线的问题。最不容易考虑的就是灯的问题了(因为灯用的时间并不是很长,一般不会这么快老化,所以容易忽略),我取出灯仔细看了看,没有变黑,以为没有老化,又重新安装了灯,可再怎么操作,问题犹在,所以我改测其他元素,如镉,测定一切正常,这时,我坚定是灯的问题,然而,从测定条件的能量显示上看到灯能量符合测定要求,此时,我怀疑是不是自己诊断错误,但还是相信自己多年的经验,因此,决心购买新灯并立即更换,重新测铅,故障消失。从这个故障可以总结出:出现上述英文提示时,如果有新灯,就直接更换测试,如果问题犹在,再考虑其它解决办法,这样可以提高工作效率。

因此,使用zeenit700系列AAS ,如果出现提示如下

auto_peak_pick

WinAAS V 3.22.0.Nr.:32

Energy fluctuations too high.-Recommended countermeasures: check alignment of HCL and atomizer and check HCL for ageing effects [black bulb!].Increase slit width and lamp current. Optimize ratio and gain or select more sensitive HCL line or replace HCL by super HCL

请阁下直接更换HCL解决问题,因为有些灯老化未必一定变黑,况且做实验时元素谱线及其他条件都是优化好的,一般不会出问题。


  总之,各种问题都会遇到,遇到问题千万不要惊慌,仔细揣摩,问题自然会解决现在大多数进口仪器都带有汉语操作系统,但是出现故障的时候全部是英语提示,因此建议做理化分析的,尤其做仪器分析的同仁,在工作的同时不要荒废了英语的学习,这不仅仅是应付维护仪器的需要,更是对自己的提高,对自己日后晋升职称及阅读英文文章的帮助很大。

感谢各位同行交流学习,也祝愿各位用其他品牌AAS的同行能在这个经验总结中找出自己的经验。同时,感谢仪器信息网的原创大赛,在这里写一篇拙见,希望能对仪器初用者和英语较差者有所帮助,谢谢!
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马踏飞燕
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初步就发这个,先参与一下,等其它的写好后继续参与!!!
夕阳
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请教楼主:
排除第一个问题的最终措施是将进样毛细管通过嘴来吸取超纯水以达到清洗的目的吗?
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2011/7/6 22:58:30 Last edit by anping
马踏飞燕
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原文由 夕阳(anping) 发表:
请教楼主:
排除第一个问题的最终措施是将进样毛细管通过嘴来吸取超纯水以达到清洗的目的吗?


这是我当时的做法,也许违背实验原则,但当时还是那么做了。建议楼主利用调节雾化器的方法,用氩气反吹,这样更方便。
桌子下面少个八
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夕阳
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是啊!你本身就是楼主嘛,为何还要建议楼主利用调节雾化器的方法,用氩气反吹?

如果喷雾器的铂金管堵塞了,可以用氩气反吹吗?气体的流量是多少?第一次听说这个方法,不会损坏喷雾器吗?

此外“调节雾化器的方法”是指的什么方法?
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2011/7/7 15:46:58 Last edit by anping
coffee8
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anping老师你可能误会楼主的意思了
他指的应该是你所在的板凳的楼主吧
呵呵
可能楼主不太习惯吧
chemistryren
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楼主测铁锰用的是自动进样器??看情况是进样管堵了.
马踏飞燕
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