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主题：【求助】检出限的问题！

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qingyu906
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发表于：2011/07/11 11:57:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在网上搜了不是关于仪器检出限和方法检出限的问题，还是糊涂，只得再次发帖来求助下，还请高手们多多指点。
1.方法的检出限是按3S/N时的浓度，定量限是按10S/N时的浓度，这个是进浓度很低的标样来计算吗？还是把浓度低的标样加到样品里做的？
2.文献中仪器的检出限都是以质量数来表示，这个是怎么计算的呢？是3 S/N时的浓度折算成此时的样品质量吗？
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2011/7/11 13:03:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对安捷伦的仪器：
1.通俗的来说，就是无限的稀释你的标样，直到信噪比在10-20之间，这个信噪比对应的浓度除以3就是你的方法检测限。至于定量我的建议是做7组平行样，直到RSD在20%以内的浓度为你的定量检测限。
2.对于仪器检测限是仪器的一个方法，是做OFN，这个我觉得基本上没什么意义。不是新仪器，都做不到很理想的值。计算也是仪器自己计算的。
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2011/7/11 16:10:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

                                方法检出限的一般确定方法
1. 空白试验中检测出目标物质
  按照样品分析的全部步骤，重复n （ ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中
的浓度或含量，计算n次重复测定的标准偏差，按如下公式计算方法检出限。
MDL=t (n- 1,0.99) = ×S
式中：MDL ——方法检出限；
n ——样品的重复测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平重复测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考下表取值。99% 时的t 值可参考下表取值。
                                                                                                      t 值表

重复测定次数（n）

自由度 ( n -1)

t (n 1,0.99)

7

6

3.143

8

7

2.998

9

8

2.896

10

9

2.821

11

10

2.764

16

15

2.602

21

20

2.528

  如果空白试验的测定值过高，或变动较大时，无法计算检出限。因此，本方法计算的检出限以下述条件为前提：任意测定值之间可允许的差异范围为“空白试验测定值的均值±估计检出限的1/2”以内。
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2011/7/11 16:12:35 Last edit by wangliqian
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2011/7/11 16:15:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 空白试验中未检测出目标物质
  按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2～5 倍的样品进行（ ≥7）次平行测定。计算次重复测定的标准偏差，按如下公式计算方法检出限。
  MDL 值计算出来后，需判断其合理性。
  对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10 倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后，将前一批测定的方差（即S2）与本批测定的方差相比较，较大者记为S2A，较小者记为S2B。若S2A/ S2B>3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S2A/ S2B<3.05，则按下列公式计算方法检出限：


  对于针对多组分的分析方法，一般要求至少有50％的被分析物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少90％的被分析物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于10％的被分析物样品浓度不应超过20 倍计算出的方法检出限。若满足上述条件，说明用于测定MDL 的初次样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL 比值不在3～5 之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5 之间。选择比值在3～5 之间的MDL 作为该化合物的MDL。

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2011/7/11 16:16:45 Last edit by wangliqian
shupingliu2009
shupingliu2009
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2011/7/12 19:15:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
在网上搜了不是关于仪器检出限和方法检出限的问题，还是糊涂，只得再次发帖来求助下，还请高手们多多指点。
1.方法的检出限是按3S/N时的浓度，定量限是按10S/N时的浓度，这个是进浓度很低的标样来计算吗？还是把浓度低的标样加到样品里做的？
2.文献中仪器的检出限都是以质量数来表示，这个是怎么计算的呢？是3 S/N时的浓度折算成此时的样品质量吗？


先配一份低浓度溶液，进样后看一下S/N的值，假设是6，那么继续配一份浓度是原来的1/2,那么S/N大约就是3了，若不是的话再慢慢调溶液的浓度。
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