主题:【求助】求气质检测灵敏度降低的原因

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xiaoyujin
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最近用SHIMADZU的QP2010 GC-MS 做巴比妥类药物的检测,发现相隔一个月后,仪器对于标准物质的检测灵敏度下降很多,请问这可能是什么造成的?
我已经尝试更换进样垫、衬管、色谱柱,重新配制标准溶液,多次尝试后仍旧发现对标准物质检测的灵敏度由5ppb降到只能检测大约100ppb,很是苦恼,请各位质谱达人帮忙解析下原因。
推荐答案:YL回复于2011/07/13
具体那确实不好说。全面维护,甚至包括进样针针头处(指固定进样针方向的白色塑胶),时间久了那个地方变黑有残留。
补充答案:

sunshine839回复于2011/07/13

灵敏度达到5ppb(0.005PPM),说明你的灯丝补偿电压或附加电压很高,离子源温度也设到很高,那样灯丝受命会比较短,建议每个月清洗离子源和更换灯丝。像安捷伦的气质,离子源温度通常默认是230度,如果设到300度以上很快离子源就要清洗,灯丝补偿电压或附加电压过高很快就要更换。。。

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descender
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巴比妥是要TMPAH衍生化后测的,请问楼主是怎么做的呢?
yukizhang
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请问楼主有没尝试洗一下离子源?使用过程中一段时间后要调谐一下以了解仪器的状况,楼主可以看一下是否需要洗一下离子源。小小建议,希望有用~
论坛版主招募|新窦
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如楼上所说的离子源可能脏了,应该定期清洗离子源,前处理的样品尽可能处理的干净些。
dahua1981
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qq61058
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离子源的问题,应该是离子化效率降低了,柱子接口没问题的话,就清洗一下离子源,不行就只有更换灯丝啦
YL
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具体那确实不好说。全面维护,甚至包括进样针针头处(指固定进样针方向的白色塑胶),时间久了那个地方变黑有残留。
sunshine839
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灵敏度达到5ppb(0.005PPM),说明你的灯丝补偿电压或附加电压很高,离子源温度也设到很高,那样灯丝受命会比较短,建议每个月清洗离子源和更换灯丝。像安捷伦的气质,离子源温度通常默认是230度,如果设到300度以上很快离子源就要清洗,灯丝补偿电压或附加电压过高很快就要更换。。。
sunshine839
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进样口分流平板,也要根据样品量一星期清洗1-2次。。。
xiaoyujin
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巴比妥是要TMPAH衍生化后测的,请问楼主是怎么做的呢?
xiaoyujin
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巴比妥是要TMPAH衍生化后测的,请问楼主是怎么做的呢?
不需要衍生,直接检测就能将几种巴比妥类物质分开,并且信号很好。
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