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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】亚硝基二甲胺(NDMA)污染问题请教

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greenmilk

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发表于：2011/07/24 09:10:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们测定亚硝基二甲胺水样空白值一般应该在0.5ng/L，由于污染问题，空白值基本是原来的10倍左右，我们用的是高精度气质谱，方法基本是美国EPA方法，所用的标准溶液（Surrogate and Internal Standard）和二氯甲苯（DCM）经测定没有问题，在NDMA峰的右边，有时在下边，有时可能重叠了，不知道这是什么干扰物，是一种干扰物？还是几种干扰物？从哪里来的？怎样消除？从实验来看好像排除了试剂、仪器，那么从空气，水里来的吗？所用的纯水已经经过碳柱、紫外线处理了。现在是火烧眉毛，急等解决，请高手尽快献出良策，万分感谢！

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2011/7/24 9:13:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问这个“干扰物”的质谱离子有什么？

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greenmilk

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2011/7/24 9:29:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回复，我不是搞质谱的，我只负责样品萃取，对仪器不懂，仪器人员给我看测出来的峰，说这个峰有问题，干扰物的峰就在NDMA峰附近，所以空白值才高，现在一直在萃取这方面找问题，也没有找到问题所在，我倒是怀疑仪器是不是不工作正常。听说脂类好像对他有干扰，但是我们不用。

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2011/7/24 9:56:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好让做质谱的人看看到底是什么类型的干扰物，以便对症排除处理。

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learner1999

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2011/7/24 15:15:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器操作人员检一下这个干扰峰，看看是啥不就知道了么？
另外，你们是由于没分开这两个峰，所以空白值大了，如果消除不了，还得想办法分开才是啊，或者sim定量

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coffee8

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2011/7/24 17:05:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二甲基亚硝胺和亚硝基二甲胺是一种物质吗？

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2011/7/24 17:31:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
二甲基亚硝胺和亚硝基二甲胺是一种物质吗？

是一种物质。

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2011/7/24 23:57:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器人员跟我说了它的值，但是我不搞质谱，不明白哪方面专业的东西，我想我的这个问题只有搞过高分辨率NDMA水样分析的人，并且很有经验的人才会知道，我们实验室有几个人都从事高分辨率气谱-质谱分析，我现在所做的所有试验都是他们设计的，查的主要是水和空气，不同地方的水都查过了，还加了保护剂，也没有管用。我觉得这次污染和以前相近，以前都是过一段时间就好了，当时也没有找到毛病所在。我想如果是低分辨率不会出现这个问题，因为高分辨率，只要有一点干扰就能发现。像测定高分辨率二噁英水样、土样，都要Clean up，经过混合柱、氧化铝柱、活性炭柱，二噁英又很稳定，所以污染很少发生，只有测定生物样品时才需要注意，NDMA不需要Clean up，我不知道怎样才能把干扰排除掉，通过气谱能把他们分离开吗？

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