主题:【求助】火焰法,Ni测不准,求助!

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fwrq
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火焰法,Ni测不准,比如今天测和明天测相差较大。(水样浓度0.1 ppm以下)
按照仪器默认的参数,没做什么修改。谱析通用TAS-990F,空气-乙炔火焰。
而且发现火焰不蓝,即便是吸纯水好像也不是很蓝,与测铜时不一样。
Cu测的很好。
不知道是什么原因,特请教,
1、测Ni的参数选择,比如波长,燃气流量,空压机分压,燃烧头高度,滤波系数等等
2、测Ni还应注意些什么问题?
谢谢!
推荐答案:chemistryren回复于2011/07/25
建议楼主把最高浓度配到2PPM.吸光度太高容易曲线弯曲.水样吸光度不高,接近于空白了..两天相差这点吸光度也算正常.
补充答案:

老兵回复于2011/07/26

对于低浓度的样品而言,工作曲线的相关系数应大于等于0.999;若样品信号在0.1以上,0.995的相关系数可以接受。
仪器波动0.001是正常的,但由于样品信号太小,由此产生的相对误差将高达20%,对于低浓度的样品建议采取小心蒸发浓缩10倍后来测。

wmj31回复于2011/07/26


水样浓度0.1 ppm以下,而3mg/L的吸光度是零点三几,标准曲线的最大值应该往下降了,可以是2ppm或1.5ppm了。你样品中Ni的限值是多少?要是平时样品的浓度都很低的话,标准曲线的最小值也要考虑往下降了。0.5ppm的吸光度有多少?

great回复于2011/07/27


空烧时火焰不蓝,总体黄!我也不知道怎么回事,测铜空烧时火焰就是蓝的
可不可以把燃气流量调高?

        我今天也遇到这个问题了,测铁的时候火焰中间是黄色的,换到铜就是正常的,那是因为测定每个元素的燃气/助燃气比例不一样,当仪器内部有一些波动的时候,原来设定的值可能就不一定合适,要适当调整一下,比如增加或降低燃气流量等,我就试着增加乙炔流量,发现黄色部分越来越多,后来就改成减小燃气流量,就可以了,火焰就是整个蓝色的。
     

悠旸回复于2011/07/27

适当减小乙炔流量,用氧化性火焰测Ni不易受到共存物的影响。

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好的,我简单回忆摘要一下:
标曲线性都不是很好,0.995这个样子,3mg/L的吸光度是零点三几,应该不算低吧
水样今天测吸光度是0.005,明天可能是0.009,这样计算出来结果差不少。

波长232 nm,灯电流4,狭缝0.2,燃气1300,燃烧头高度6,滤波系数设的0.6,空压机0.24,乙炔分压0.05
如蒙赐教,不胜感谢!
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2011/7/25 12:34:01 Last edit by fwrq
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分析参数波长232.0 nm,光谱带宽0.2 nm,滤波系数 0.6,灯电流4,燃烧头高度6mm,积分时间3s,空气压力0.24,乙炔分压0.05,燃气流量1300。

标准曲线(六个点):0,0.5,1,1.5,2,3 ppm(1 HNO3),线性相关系数0.995。
水样吸光度(浓度很低),比如昨天测的是0.004-0.005,今天可能在0.007-0.009。
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火焰类型:空气-乙炔。

分析参数波长232.0 nm,光谱带宽0.2 nm,滤波系数 0.6,灯电流4,燃烧头高度6mm,积分时间3s,空气压力0.24,乙炔分压0.05,燃气流量1300。

标准曲线(六个点):0,0.5,1,1.5,2,3 ppm(1 HNO3),线性相关系数0.995。
水样吸光度(浓度很低),比如昨天测的是0.004-0.005,今天可能在0.007-0.009。

把吸光度也发上来看看,这个比较重要
wangxy2077
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镍的线性范围可以到5ppm,估计吸光度太小了,导致线性关系差。
wangxy2077
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LZ把具体数据也发上来,比如曲线、相关性。
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火焰类型:空气-乙炔。

分析参数波长232.0 nm,光谱带宽0.2 nm,滤波系数 0.6,灯电流4,燃烧头高度6mm,积分时间3s,空气压力0.24,乙炔分压0.05,燃气流量1300。

标准曲线(六个点):0,0.5,1,1.5,2,3 ppm(1 HNO3),线性相关系数0.995。
水样吸光度(浓度很低),比如昨天测的是0.004-0.005,今天可能在0.007-0.009。


(1)工作曲线的相关系数0.995个人认为还是可以的。

(2)样品的吸光值在0.005~0.009Abs之间变化也是可以理解的,因为样品中镍的含量太低啦!
chenwr
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