原文由 coffee8(coffee8) 发表:
从楼主的荧光值10ug/L 1282来看
楼主的仪器灵敏度还可以呀!
主要是你现在用40ppb浓度太大,相对于1ppb稀释倍数太大
有可能是导致荧光值不好原因
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
从楼主的数据上来看
1、楼主的空白值偏高,仪器上的部件虽然泡酸洗过了,但建议把玻璃器具也泡酸清洗一下再做。
2、不知道楼主的仪器条件怎么样,还有载液酸度跟硼氢化钾浓度,10ppb荧光值感觉有点偏低了。
3、加标的话好象一般是本底值的0.5--2倍,且加标后最高点的荧光值不得超过标曲最高点的90%
一点小小建议,不知道对楼主有没有帮忙哈
原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
谢谢啊。玻璃器具我都有泡过的。载液是5%盐酸,硼氢化钾是2%(0.2%氢氧化钾溶的)。后来测的10ppb才900多了。本底值就是标准空白值吗?我的标准空白有将近400,那就要是200-800间了? 还有我做鸡的肝脏和肾脏加标回收率都不到60%,但是肌肉和皮脂都有80%以上。都是同样处理的,不知道怎么回事
原文由 wmj31(wmj31) 发表:原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
谢谢啊。玻璃器具我都有泡过的。载液是5%盐酸,硼氢化钾是2%(0.2%氢氧化钾溶的)。后来测的10ppb才900多了。本底值就是标准空白值吗?我的标准空白有将近400,那就要是200-800间了? 还有我做鸡的肝脏和肾脏加标回收率都不到60%,但是肌肉和皮脂都有80%以上。都是同样处理的,不知道怎么回事
鸡的肝脏和肾脏中硫脲的加入量是多少?肌肉和皮脂呢?赶酸了吗?鸡的肝脏和肾脏这个样品中,怀疑是硝酸遗留较多,以致跟硫脲反应后,没把砷还原为四价砷,导致的回收率偏低。
原文由 wmj31(wmj31) 发表:】原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
硫脲加的量都是一样的。50ml里面加了4mL。135度赶酸2个小时都没赶完(120度也试过,但是太慢!),我看颜色都是很淡的颜色。就定容了。加硫脲也没见有气体溢出。
温度高点赶吧,没关系的,我经常是160,170度赶酸。赶酸还剩下多少体积?最后溶液中硫脲的浓度是多少?你加大硫脲的加入体积做试试看?